[发明专利]一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法及其应用有效
申请号: | 202110850230.7 | 申请日: | 2021-07-27 |
公开(公告)号: | CN113428872B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 金放;许冶;吴桂英;田承涛;肖林波 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学;湖北三宁化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54;B01J20/18;B01J20/30;B01D15/08;C01B25/237 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 工业 磷肥 副产物 硅酸 合成 sapo 34 分子筛 方法 及其 应用 | ||
1.一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将磷源、铝源依次加入到水中,搅拌后加入三乙胺,充分混合得到溶液I;
2)将工业氟硅酸、三乙胺混合得到溶液II,并将所述溶液II加入到所述溶液I中充分搅拌得到前驱液,所述前驱液中物质的摩尔比为Al2O3:SiO2:P2O5:H2O:TEA=1:0.3-0.6:1-1.1:70-90:3.2-9.5,所述工业氟硅酸的质量分数为25-30wt%;
3)将所述前驱液转移至高压反应釜,进行水热晶化,所述水热晶化的过程为在120~220℃下静态水热晶化12~72小时,固体产物经洗涤、过滤、干燥后得到SAPO-34分子筛前体;
4)将所述SAPO-34分子筛前体进行焙烧,得到微孔的SAPO-34分子筛,所述焙烧的过程为在550-600℃下保温5.5-6h。
2.根据权利要求1所述的一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于,步骤2)中在得到前驱液后向前驱液中加入2wt%SAPO-34晶种作为导晶剂。
3.根据权利要求1所述的一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于,所述磷源为磷酸、磷酸盐、亚磷酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于,所述铝源为异丙醇铝、氧化铝中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于,步骤3)中水热晶化的温度为170~200℃。
6.根据权利要求5所述的一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于,水热晶化的时间为16~32小时。
7.根据权利要求1所述的一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于,步骤4)所述焙烧的过程是以2℃/min的速率升温至550-600℃。
8.一种根据权利要求1至7中任意一项所述的合成SAPO-34分子筛的方法所制备的SAPO-34分子筛的应用,其特征在于,将所述SAPO-34分子筛装入层析柱,加入粗磷酸,减压抽滤,进行粗磷酸的脱氟。
9.根据权利要求8所述的SAPO-34分子筛的应用,其特征在于,所述SAPO-34分子筛与粗磷酸的固液比为1:50-300。
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