[发明专利]一种碳化硼-石墨屏蔽体的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化硼‑石墨屏蔽体的制备方法，属于屏蔽体生产技术领域，在碳化硼粉体中加入石墨粉，通过机械混合均匀后，经造粒、制坯和烧结工艺，即得到碳化硼‑石墨陶瓷屏蔽体，选择合适的石墨加入量及适当的烧结温度可调整屏蔽体的相对密度，可得到致密度更高的碳化硼‑石墨屏蔽体材料，致密度可达到70％以上，致密度高的屏蔽体性能优异，使用性能更好。本发明的制备方法工艺简单、成本低，适合批量化生产。

技术领域

本发明属于屏蔽体生产技术领域，具体涉及一种碳化硼-石墨屏蔽体的制备方法。

背景技术

在核反应堆堆芯组件中，中子吸收材料(控制棒、调节棒、事故棒、安全棒、屏蔽棒)是仅次于燃料元件的重要功能组件。由于碳化硼的中子吸收截面高，吸收能谱宽，¹⁰B的热截面高达347×10^～24cm²，仅次于钆、钐、镉等少数几种元素。同时相对于纯元素B和Gd而言，B₄C价格低，原料来源丰富，吸收中子后没有强的γ射线二次辐射，而且耐腐蚀、热稳定性好，从而易于废料处理。因此碳化硼是一种重要的中子吸收材料，在核反应堆用材料中越来越受到青睐。

碳化硼的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，除此之外还具备高弹性模量、耐磨损、耐腐蚀等优点，但碳化硼属于陶瓷材料，其力学性能与热学性能较差。碳化硼陶瓷的结构中共价键极强，共价键分数在90％以上，自扩散系数非常低，内部气孔的消除、晶界和体积扩散都需要非常高的温度，纯碳化硼陶瓷的烧结极其困难，一般很难达到致密。石墨是一种二维纳米材料，拥有很大的比表面和优异的力学性能，是一种理想的陶瓷增强体。

由于碳化硼陶瓷烧结较为困难，难以致密化。因此，可通过添加其他辅助材料，并在不同温度下进行烧结，来改善其相对密度。

发明内容

本发明欲解决的技术问题是现有技术中的碳化硼陶瓷烧结过程中存在烧结困难，且最终得到的碳化硼陶瓷致密度低等技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种碳化硼-石墨屏蔽体的制备方法，包括如下步骤：

(1)混料：称取原材料，原材料包括碳化硼粉和石墨粉，加入混料机中进行混匀，得复合粉末；

(2)造粒：对复合粉末采用喷雾干燥的造粒工艺得到复合粉末颗粒；

(3)制坯：对复合粉末颗粒采用压制成型工艺，制备素坯；

(4)烧结：将素坯送入脱胶炉中进行排水脱胶后，送入烧结炉中进行烧结，冷却后即得碳化硼-石墨屏蔽体；

所述原材料中，碳化硼粉的质量百分比为X，石墨粉的质量百分比为Y，其中94％≦X﹤100％，0﹤X≦6％；碳化硼粉的纯度≧98％，尺寸为D₅₀＝5.4-7.0μm。

进一步地，造粒过程中，包括如下步骤：

(1)乳液配制：首先配制浓度为5-10wt％的聚乙烯醇水溶液，然后加入复合粉末，搅拌混合均匀后得到乳液；该乳液中聚乙烯醇的质量占复合粉末质量的1-5wt％，且乳液中的固含量为40-70wt％；

(2)造粒：采用离心喷雾造粒机对乳液进行喷雾造粒，得到粒径为60-100目的复合粉末颗粒。

进一步地，排水脱胶过程中，脱胶炉中的真空度为10-500Pa、温度为120-700℃、升温速率为1-5℃/min、保温时间为2-6h。

更进一步地，排水脱胶过程中，分别在120℃和400℃下各保温4h，然后在700℃下保温10h；保温结束后随炉冷却到200℃。

进一步地，烧结过程中，首先在室温-1700℃阶段内进行真空烧结，真空度为10-300Pa；然后在1700-2175℃阶段内通入氩气进行气氛烧结；随后在2175-2275℃温度下进行无压烧结；最后随炉冷却，即得到碳化硼屏蔽体。