[发明专利]一种全无机半导体量子点激光器的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110817010.4 申请日: 2021-07-19
公开(公告)号: CN113572014A 公开(公告)日: 2021-10-29
发明(设计)人: 张雷;王超男 申请(专利权)人: 南通大学
主分类号: H01S5/02 分类号: H01S5/02;H01S5/34;C09K11/88;C09K11/02;B05D1/00;B05D3/02;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 徐激波
地址: 226000*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 无机 半导体 量子 激光器 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种全无机半导体量子点激光器的制备方法,其特征在于:以无机ZnO溶胶为表面配体修饰的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点作为激光器的光增益介质,由于无机ZnO溶胶取代了量子点表面原有的有机配体,进而提高量子点的光学性能稳定性;同时,基于全无机量子点良好的有机溶剂分散性,采用旋涂法并结合高温退火工艺制备致密、平整、透明的量子点增益介质层;最后,为了避免高温环境对量子点光学性能的影响,在室温环境下利用电子束热蒸发法在量子点增益介质层表面沉积高质量的上高反镜,最终制得全无机半导体量子点微型激光器。

2.根据权利要求1所述的一种全无机半导体量子点激光器的制备方法,其特征在于:该制备方法具体步骤为:

步骤一、将全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液放入离心机中,去除溶液中的颗粒物;

步骤二、旋涂:

将下高反镜安装在旋涂仪中,将步骤一处理后的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液滴在下高反镜中心上,控制旋涂仪工作,带动下高反镜高速旋转,使全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液在高反镜表面形成量子点光增益介质层,通过控制下高反镜的转速进而控制形成的量子点光增益介质层厚度;

步骤三、退火:

将步骤二中带有量子点光增益介质层的下高反镜放在加热台上进行退火处理,退火温度为290-310℃,时间为20-50s,取出后放入10-36℃环境下的真空干燥釜中,干燥24小时后使用;

步骤四、全无机量子点微型激光器上高反镜的制备:

通过膜系设计软件对激光器上高反镜结构进行设计,以满足激光器激光输出要求;然后,采用设计要求在10-36℃环境通过镀膜机在量子点增益介质层表面进行电子束热蒸发沉积形成高质量的上高反镜,即CaF2/ZnS交替介质多层膜,避免较高温度环境对量子点光学性能的损害,从而提高器件的整体性能。

3.根据权利要求1所述的一种全无机半导体量子点激光器的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法,包括如下步骤:

(1)制备CdSe/CdS核壳量子点:首先,利用CdO和油酸制备油酸镉作为Cd前驱体,在制备好的油酸镉中加入Se前驱体,制备CdSe核量子点;然后,将上述已提纯的CdSe量子点与油胺和十八烷加入三口烧瓶;在氩气保护下,将反应温度升至240℃,利用连续离子层吸附与反应法交替注入Cd前驱体和S前驱体;通过控制前驱体的注入量可得到壳层厚度为5-20个CdS单分子层的CdSe/CdS核壳量子点,离心提纯后分散在甲苯中;

(2)全无机CdSe/CdS@ZnO量子点的制备

CdSe/CdS核壳量子点的预处理:将步骤(1)所得的CdSe/CdS核壳量子点溶液中的甲苯溶剂完全蒸发,加入正丁醚,在50℃水浴锅中加热20分钟后;将样品放置冰箱冷藏室10分钟,离心去除絮状沉淀;然后,将量子点溶液中的正丁醚溶剂挥发干净,加入氯仿充分分散CdSe/CdS核壳量子点;把上述提纯后的量子点氯仿溶液移入取样瓶,加入适量乙醇胺,在室温环境下避光搅拌24小时;

无机溶胶配体修饰:首先制备无机ZnO溶胶溶液,将1.06g乙醇胺和50mL甲醇加入三口烧瓶,室温下磁力搅拌30分钟,紧接着加入3.8g醋酸锌,在60℃水浴条件下搅拌2小时,熟化24小时后即可使用。然后利用上述溶胶对预处理过的量子点进行无机配体修饰,即得到全无机CdSe/CdS@ZnO量子点。

4.根据权利要求1所述的一种全无机半导体量子点激光器的制备方法,其特征在于:所述步骤2中旋涂仪的转速为1000-4000转/分。

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