[发明专利]梯度陶瓷镍多层膜及其化学热处理制备方法

说明书

本发明公开了梯度陶瓷镍多层膜及其化学热处理制备方法；包括如下步骤：在需要表面强化的具有碳化物或氮化物形成能力的金属基体表面利用物理气相沉积方法交替沉积第一步和第二步所述的靶材，对样品进行加压热处理，促进金属元素层间互扩散；对样品进行渗碳处理或渗氮处理渗碳处理或渗氮处理，使过渡金属/镍多层膜转变为陶瓷/镍多层膜。本发明方法制备的梯度陶瓷/镍多层膜具有渐变的层厚、层厚比以及陶瓷晶粒尺寸，形成梯度结构多层膜，提高了多层膜的强韧性；同时，加压热处理以及通过渗碳或渗氮形成陶瓷层的工艺促进了层间界面的金属元素互扩散，形成了具有冶金结合的高强度层间界面和膜基界面，显著提高了膜层的综合力学性能。

技术领域

本发明属于金属材料表面处理方法技术领域，具体涉及梯度陶瓷镍多层膜及其化学热处理制备方法。

背景技术

科学技术的快速发展对过渡金属表面强韧性要求日益提高。在过渡金属表面制备陶瓷/金属多层膜是提高表面强韧性的有效性途径。陶瓷/金属多层膜是由硬质陶瓷相和韧性金属相组成的层状结构复合材料。陶瓷/金属多层膜中微纳米尺度组元的尺寸效应、几何约束效应，以及层状复合构型所特有的增大裂纹扩展路径、屏蔽裂纹尖端、提高裂纹扩展时的能量耗散等多种韧化机制使其具有优异的强度/硬度和韧性匹配。通过改变层厚、层厚比和层数这些可调结构参量，可以在一定程度上实现力学性能的优化。目前，国内外学者将层厚纳米化显著提高多层膜的硬度，但多层膜的韧性也随之下降，强度与韧性的倒置关系依然存在。可见，由于多层膜的周期性结构缺乏更多的可调参量和强韧化机制，陶瓷/金属多层膜强韧性的提升出现了新的瓶颈。

此外，多层膜外延生长方式导致的层间界面和膜基界面结合强度低等问题也同样制约了其综合力学性能的进一步提高。目前，陶瓷/金属多层膜的制备技术可以分为物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)。其中，物理气相沉积技术具有无污染、沉积温度低等优点，且其可以精确地控制各膜层厚度，具有良好的工艺稳定性。因此，物理气相沉积是当前制备陶瓷/金属多层膜的主要方法。然而，无论是物理气相沉积还是化学气相沉积，制备陶瓷相都需在沉积过程中进行化学反应，反应与沉积同步进行，在表面沉积陶瓷层。由于陶瓷相化学键强度高，形成的陶瓷层与金属层之间缺乏出现明显的金属元素互扩散，因而层间界面难以形成冶金结合，制约了层间界面结合强度，进而限制了多层膜损伤容限的提高。

综上所述，从陶瓷/金属多层膜的结构调控角度来讲，目前可调结构参量只有层厚和层厚比，缺乏更多的可调参量提高强韧性；从陶瓷/金属多层膜的制备方法角度来讲，气相沉积制备的多层膜层间界面缺乏冶金结合，层间界面结合强度低。这两个问题制约了陶瓷/金属多层膜强韧性的进一步提高。

发明内容

本发明目的在于提供梯度陶瓷镍多层膜及其化学热处理制备方法。通过组织梯度化解决了现有技术中存在的韧性较差，强膜基结合力弱的问题，组织梯度化是指空间渐变的层厚、层厚比或陶瓷晶粒尺寸。这种梯度组织可以将梯度材料的协同变形强韧化机制与多层膜层状结构强韧化机制相结合，为陶瓷/金属多层膜的强韧化提供更多的可调结构参量；物理气相沉积与渗碳结合的新方法可以促进金属层与陶瓷层的层间元素互扩散，形成具有冶金结合的层间界面，提高层间界面结合强度。此外，渗碳过程中碳化物向内生长，当碳化物生长进入金属基体表层时，膜基界面为基体金属碳化物层与基体形成的界面，这种界面强度极高。因此，本方法制备的多层膜具有强膜基结合力。

本发明涉及梯度陶瓷镍多层膜及其化学热处理制备方法，本发明的方法在过渡金属表面制备的以过渡金属碳化物或过渡金属氮化物为陶瓷层，以金属镍或以镍为主要成分的合金为陶瓷层的多层膜；

具体包括以下步骤：

步骤1：准备金属镍靶材或以镍含量80wt.％的合金靶材；

步骤2：准备过渡金属靶材1个，靶材成分可以与金属基体相同或不同；