[发明专利]梯度陶瓷镍多层膜及其化学热处理制备方法

权利要求书

1.梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，在过渡金属表面制备的以过渡金属碳化物或过渡金属氮化物为陶瓷层，以金属镍或以镍为主要成分的合金为陶瓷层的多层膜；

具体包括以下步骤：

步骤1：准备金属镍靶材或以镍含量80 wt.%的合金靶材；

步骤2：准备过渡金属靶材1个，靶材成分可以与金属基体相同或不同；

步骤3：将需要表面制备多层膜的金属基体表面进行预处理，并在基体表面通过物理气相沉积方法交替沉积步骤1和步骤2中的靶材，在沉积过程中，改变每层金属的沉积时间，形成在垂直于表面的方向上，相同材料层的厚度连续变化或相邻两层厚度之比连续变化的过渡金属/镍梯度多层膜；

步骤4：将步骤3制备的样品进行加压热处理；

步骤5：将步骤4获得的样品进行化学热处理，使过渡金属/镍梯度多层膜的过渡金属层转变为碳化物或氮化物陶瓷层，镍层因不与碳或氮反应而不被改性；因此渗碳或渗氮将金属多层膜改性为陶瓷/镍梯度多层膜；多层膜的陶瓷晶粒随渗碳或氮深度增加而增大；设定渗碳或氮时间，使渗碳或氮深度超过步骤3中沉积的多层膜的总厚度，在金属基体表层形成碳化物层或氮化物层；

步骤2中所述的过渡金属包括具有碳化物或氮化物形成能力的金属Ti、W、Ta、Nb、Zr、Mo、Cr中的任意一种，以及其含量80 wt.%的合金；步骤2、3和5中所述的金属基体包括Ti、W、Ta、Nb、Zr、Mo、Cr中的任意一种，以及其含量80 wt.%的合金。

2.根据权利要求1所述的梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，步骤3中所述的表面预处理是指将金属基体表面用砂纸进行打磨，然后抛光至无可见划痕，从而去除金属基体表面的污染物并且降低金属基体的表面粗糙度。

3.根据权利要求1所述的梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，步骤3中所述物理气相沉积方法包括溅射镀和离子镀等任意可以沉积镍和过渡金属的物理气相沉积方法；随着到表面距离的增加，相同材料的相邻两层厚度之差的范围为0.1-1微米，相邻两调制比之差的范围为0-1.0；过渡金属/镍梯度多层膜的总厚度范围为5-30微米。

4.根据权利要求1所述的梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，步骤4中所述的加压热处理是在垂直于过渡金属/镍多层膜表面的方向上施加恒定压力的条件下进行热处理；压强范围为0-30MPa，热处理温度为900-1500摄氏度，热处理保温时间0.1-20 h；加压热处理后试样随炉冷却。

5.根据权利要求1所述的梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，步骤5中所述渗碳方法为固体渗碳、气体渗碳和间隙原子渗碳中的一种渗碳处理或渗氮处理温度范围为900摄氏度至1400摄氏度，渗碳处理或渗氮处理时间为4 h-48 h。

6.根据权利要求5所述的梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，所述渗碳方法选择间隙原子渗碳；具体步骤如下：

首先，选用含碳量范围为1.0-4.0wt.%高碳钢或铸铁作为固体碳源，将固体碳源的其中一个表面打磨、抛光；然后，将固体碳源放置于制备了多层膜的金属基体之上，使多层膜表面和固体碳源的抛光表面相接触，将其放置在热压炉中，然后施加垂直于多层膜表面的压力2-30MPa，在真空或惰性气体环境中加热至一定温度900-1150摄氏度后保温2~30h，最后冷却至室温。

7.根据权利要求1所述的梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，步骤5中所述渗氮方法是在将试样置于氨气环境中并加热，氨气通过加热分解产生活性氮原子，活性氮原子不断吸附到材料表面，并扩散渗入材料表层。

8.根据权利要求1所述的梯度陶瓷镍多层膜的化学热处理制备方法，其特征在于，步骤5中所述的陶瓷晶粒梯度是指在垂直于陶瓷/镍梯度多层膜的表面的方向上，陶瓷晶粒的平均尺寸逐渐增大。