[发明专利]利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法及其应用有效
申请号: | 202110806007.2 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113479897B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 李霞章;仲明辉;石安琪;左士祥;姚超;李忠玉;吴凤芹 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;B01J23/72;B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J37/10;B01J37/34;C07C29/15;C07C31/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 凹凸 制备 二维 纳米 硅酸盐 方法 及其 应用 | ||
1.一种利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,二维纳米片硅酸盐通式为:MSiO3,其中,M为Fe、Co、Cu、Ni中的任意一种,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将凹凸棒石粉末浸入3~7mol/L的盐酸溶液混合搅拌预处理0.5~4h,然后洗涤,烘干,得预处理后的凹凸棒石粉末;
(2)将步骤(1)预处理后的凹凸棒石粉末分散到小于5mol/L的酸溶液中,水热搅拌4h~16h后分离出固体,洗涤,烘干得到六环状基型硅氧四面体白色前驱物;
(3)将步骤(2)制得的前驱物分散于水中形成悬浊液并超声分散,随后,搅拌中调整pH在6~10之间,将过渡金属硝酸盐溶于上述悬浊液中,随后将NH4NO3添加到悬浊液中,再将氨水逐滴加入悬浊液中,搅拌至均匀,得均匀悬浊液,其中硅、过渡金属元素和铵根离子的摩尔比在1~2:1~4:1~12之间,所述过渡金属硝酸盐为Fe、Co、Cu、Ni硝酸盐中的任意一种;
(4)将步骤(3)得到的均匀悬浊液转移至聚四氟乙烯水热反应釜中,120~220℃的条件下微波反应30~120min,随后自然冷却至室温,离心分离出固体,洗涤,真空干燥,得所述二维纳米片硅酸盐。
2.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述凹凸棒石粉末与盐酸溶液的固液比为1:1,盐酸溶液的浓度为5mol/L,预处理时间为2h。
3.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,其特征在于:步骤(2)中所述预处理后的凹凸棒石粉末与盐酸溶液的固液比为1:10,且盐酸溶液的浓度为2mol/L,水热温度为80℃,水热搅拌时间为6h。
4.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,其特征在于:步骤(3)中通过滴加0.5mol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的盐酸溶液调节pH。
5.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,其特征在于:步骤(3)中超声分散时间为30min。
6.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,其特征在于:步骤(3)中氨水质量浓度为28%,搅拌时间为10min。
7.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,其特征在于:步骤(4)中真空干燥温度为60℃,真空干燥时间为2h。
8.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石制备二维纳米片硅酸盐的方法,其特征在于:步骤(2)中所述酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸中的一种。
9.如权利要求1至8中任一项所述方法制得的二维纳米片硅酸盐的应用,其特征在于:用于光催化二氧化碳还原制甲醇。
10.根据权利要求9所述的二维纳米片硅酸盐的应用,其特征在于:包括将所述二维纳米片硅酸盐分散于去离子水中,然后再加入到光催化反应装置中,再将CO2以设定流速通入反应装置,然后光照催化二氧化碳还原,制得甲醇。
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