[发明专利]一种核级碳化硼芯块的制备方法

权利要求书

1.一种核级碳化硼芯块的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)装填组装：将碳化硼原料粉末填装在与所需碳化硼芯块产品外形结构相符的模具中；

(2)冷压预成型：采用液压机对所述装填碳化硼原料粉末的模具进行冷压，在3～6MPa的预成型压力作用下保压5～10min，制成预成型碳化硼芯块；

(3)升温加压烧结：1)将所述预成型碳化硼芯块置于烧结模具中，放入真空炉内，将真空炉抽真空，升温加压，并通入惰性气体保护；2)继续升温至2100～2200℃、加压至15～25MPa，直至将碳化硼烧结为预期的净尺寸芯块，保温保压0.5～1.5h；3)随炉自然冷却至室温后泄压脱模取料，得到碳化硼芯块产品；

所述碳化硼原料粉末的¹⁰B富集度≥85％，所述碳化硼原料粉末组成成分中碳化硼和游离硼的质量分数之和≥98.5％；

所述碳化硼原料粉末的中位粒径D₅₀为0.5～1μm；

所述真空炉抽真空至10Pa以下，升温至1600℃时，通入高纯氩气；

所述预成型碳化硼芯块放入真空炉抽真空后，所述升温及冷却过程按照如下速率进行：室温～1600℃之间，以10±1℃/min的速率升温；在1600℃～1900℃之间，以6±1℃/min的速率升温；在1900℃～2150℃之间，以5±1℃/min的速率升温；升至2150℃后，保温1h；2150℃～室温，随炉自然冷却降温；

所述烧结模具采用石墨模具；

所述预成型碳化硼芯块在真空炉内烧结时，所述加压及减压过程按照如下过程进行：室温～1000℃之间，保持基础加压2～3MPa；在1000℃～1600℃之间，以0.1MPa/min的速率加压至10MPa；在1600℃～2150℃之间，以0.1MPa/min的速率加压至20MPa并保压1h；在2150℃～1000℃之间，以0.15MPa/min的速率减压至1MPa；1000℃～室温之间，保持基础加压1MPa。

2.根据权利要求1中所述的一种核级碳化硼芯块的制备方法，其特征在于，所述碳化硼芯块产品的晶粒尺寸均小于15μm，气孔尺寸均小于5μm。

3.根据权利要求2所述的一种核级碳化硼芯块的制备方法，其特征在于，所述碳化硼芯块产品密度为2.15±0.05g/cm³，¹⁰B富集度大于85％。

4.根据权利要求2所述的一种核级碳化硼芯块的制备方法，其特征在于，所述碳化硼芯块产品的外形为弧形薄壁块结构，扇形角度0～360°，壁厚5～12mm，宽度10～30mm。