[发明专利]一种合成芴叔醇的方法在审
申请号: | 202110793917.1 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN115611705A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 樊俊江;李晓艳;解令海;魏颖 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07C29/40 | 分类号: | C07C29/40;C07C35/52;C07D495/04 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 俞晓梅 |
地址: | 210046 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 芴叔醇 方法 | ||
1.一种合成芴叔醇的方法,其特征在于:包括以下步骤
1)干燥反应容器:所述干燥包括加热和加入无水四氢呋喃;
2)反应:将底物a和底物b在反应容器混合反应,所述底物a由芴酮类化合物和无水级有机溶剂配制而成,底物b是格氏试剂,所述底物a、底物b分别以15~50ml/min的流速进入反应容器,反应后得含产物c芴叔醇的反应液。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述反应容器加入无水四氢呋喃前还包括抽真空除水除氧。
3.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述反应容器加入无水四氢呋喃前还包括充氮气除水除氧。
4.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述底物a、底物b分别以30~50ml/min的流速进入反应容器。
5.权利要求1所述的方法,其特征在于:还包括提纯步骤,将含产物c芴叔醇的反应液分离后重结晶得到纯度较高的芴叔醇。
6.权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应容器为微反应器。
7.权利要求1所述的方法,其特征在于:反应通式如下:
其中:
X1和X2相同或不同,为氢或溴;
R为氢或具有1到8个碳原子的直链、支链或者环状烷基链或其烷氧基。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于;所述底物a选自如下之一:
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于所述底物b选自如下之一:
10.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述制备的芴叔醇应用于有机发光材料二极管。
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