[发明专利]一种氮化铝粉体及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种氮化铝粉体及其制备方法与应用。本发明氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铝源、活性炭和致孔剂进行水热反应，得到固体前驱体，其中，铝源为铝盐，致孔剂为水溶性氢氧化物；再将固体前驱体和氮源进行煅烧，得到氮化铝粉体。本发明以活性炭作为碳源还原剂，利用致孔剂使其形成纳米结构，该纳米活性炭结构不仅能作为纳米氮化铝生长的模板，还能使铝元素与活性炭的混合更加均匀，所得氮化铝粉体纯度更高。

技术领域

本发明属于氮化铝材料技术领域，涉及一种氮化铝粉体及其制备方法与应用。

背景技术

随着现代电子技术的飞速发展，电子器件整体朝着微型化、轻型化、高集成度、高密度、大功率、高可靠性的方向发展，电子器件结构也愈来愈复杂，这样的发展趋势对基板和封装材料的性能提出了更高的要求。

相比于传统陶瓷材料氧化铝和氧化铍，新型陶瓷材料氮化铝(AlN)因其具有高的热导率、热膨胀系数与硅接近、优良的电性能、高的机械强度、良好的化学稳定性、环保无毒、体积电阻高，强度高等优良特性，近年来成为电子行业中散热基板和电子器件封装最为理想的陶瓷材料之一，其广泛被用作大功率LED散热基板、大功率电源模块、高功率微波器件、混合微电子与多芯片模块等领域。

氮化铝陶瓷是由氮化铝粉体与一定烧结助剂混合后经高温烧结而成，其优良性能与原材料氮化铝粉体的性能有着直接的关系。因此，高性能的氮化铝粉体是制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的关键。

目前，氮化铝粉体的制备方法主要有碳热还原法、直接氮化法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法等。其中碳热还原法制备的氮化铝粉体纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，因此，碳热还原法已成为高质量的氮化铝粉体的主要生产方法。但该方法存在着原材料混合不均匀、固-气反应不完全、氮化反应温度高、反应耗时长和装载量低等问题，从而导致合成产物氮化铝粉体纯度不高。

因此，亟待开发一种新的技术以获得纯度更高的纳米级氮化铝粉体。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种氮化铝粉体及其制备方法与应用，所得氮化铝粉体不仅为纳米级，而且纯度很高。

为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种氮化铝粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将铝源、活性炭和致孔剂进行水热反应，得到固体前驱体，其中，所述铝源为铝盐，所述致孔剂为水溶性氢氧化物；

再将所述固体前驱体和氮源进行煅烧，得到氮化铝粉体。

优选地，所述铝源、活性炭和致孔剂的质量比为铝源：活性炭：致孔剂＝1：0.12～0.28：0.2～0.7。进一步优选地，所述活性炭和致孔剂的质量比为活性炭：致孔剂＝1：1.5～2。更进一步优选地，所述铝源、活性炭和致孔剂的质量比为铝源：活性炭：致孔剂＝1：0.24：0.45。

优选地，所述活性炭为沥青焦活性炭。

优选地，所述氮源为尿素，所述煅烧在保护气气氛中进行。进一步优选地，所述前驱体与所述氮源的质量比为前驱体：氮源＝1:0.2～1.2。

优选地，所述煅烧在催化剂存在下进行。进一步优选地，所述催化剂为钼酸铵，所述前驱体与催化剂的质量比为前驱体：催化剂＝1:0.013～0.034。

优选地，所述水热反应的温度为95℃～175℃，所述水热反应的时间为8～36h。进一步优选地，所述水热反应的时间为20～25h。

优选地，在所述水热反应结束后，将水热反应体系边搅拌边蒸干，即得固体前驱体。进一步优选地，所述蒸干温度为80～120℃。

优选地，所述煅烧包括以下步骤：以1～10℃/min的升温速率先升温至500～720℃，保温1.5～3.4h，再继续升温至900～1200℃，保温1～3h，即得所述氮化铝粉体。