[发明专利]一种硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，对衬底进行打磨、清洗、干燥，置于金刚石微纳粉末的悬浊液中，使金刚石微纳颗粒在衬底表面形核；

步骤2，将经过步骤1处理的衬底置于密闭的反应腔室，反应腔室内为甲烷、硼源及氢气构成的混合气氛，达到预定温度时，反应室中气体分解，同时在电磁场作用下，在基底上生长出掺硼金刚石薄膜；所述步骤2中，制备掺硼金刚石薄膜时，反应腔室中通入纯度均为99.999%的甲烷和氢气，甲烷流量为5-10mL min^-1，氢气流量为280-350mL min^-1；硼源为硼酸三甲脂，用无水乙醇和硼酸三甲脂混合，二者的体积比为（2-4）:1，硼源由氢气携带鼓泡进入反应腔室中，携带硼源的氢气流量为20～30 mL min^-1；腔室内气压为4.9 kPa～5.2kPa；反应腔室内灯丝通电以提供生长掺硼金刚石的温度，反应温度为850～950℃，生长时间5～8小时，制备出掺硼金刚石薄膜；

步骤3，以甲烷为原材料，同时向反应腔室内引入氮源和硼源，以所述掺硼金刚石薄膜作为基底外延生长硼氮共掺杂金刚石纳米片，所述步骤3中，调节甲烷流量至20～25 mLmin^-1，氢气流量保持不变，携带硼源的氢气流量调到2～20 mL min^-1，引入氮气，氮气流量为2～20 mL min^-1，调节反应腔室压强在5-5.2 kPa，加热温度为1000～1100℃，给反应腔室内灯丝施加交流电，电压在9～10 V，电流为115～120 A；灯丝和基片之间施加了直流电场，此偏压电流控制在8～9 A，偏压维持到210～220 V，保持 5～10 min使电场参数稳定，生长时间为10～40 min，在掺硼金刚石薄膜上直接制备硼氮共掺的纳米金刚石片；

步骤4，关闭气瓶开关，关闭水循环系统，关闭总电源，等待冷却，冷却2～4 h后打开反应室放气，打开反应室，取出最终获得的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，选择钽片或者钛片作为衬底，用砂纸将其表面打磨预处理，去除表面杂质并打磨出均匀且方向一致的划痕，将处理后的基片依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗；

将清洗后的基片放入粒径在5～10nm的金刚石微纳粉末的悬浊液中，超声研磨50～75min，使金刚石微纳颗粒在基片表面形核，将形核处理后的基片在超纯水中超声清洗10～15min，并用烘烤灯将钽片或者钛片拷干。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金刚石微纳粉末的悬浊液由金刚石微纳粉末与丙酮、无水乙醇或超纯水混合而成，且悬浊液中金刚石微纳粉末含量1-3 mg/mL。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的加热温度为1000～1050℃。

5.通过如权利要求1-4中任一项所述制备方法得到的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜。

6.如权利要求5所述的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜，其特征在于，掺硼金刚石薄膜的厚度为8-10μm，硼氮共掺杂金刚石纳米片的厚度为200-400nm，硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜的比表面积为200-500m²g^-1。

7.如权利要求5所述的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜作为电极的应用。