[发明专利]1,3-二酰基苯的制备方法在审
| 申请号： | 202110706651.2 | 申请日： | 2021-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN113292404A | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 柴文玉 | 申请（专利权）人： | 上海立科化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/29 | 分类号： | C07C45/29;C07C49/76;C07C29/40;C07C33/20 |
| 代理公司： | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人： | 朱颖;黄健 |
| 地址： | 200241 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二酰基苯 制备 方法 | ||
1.一种1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，包括：
使间苯二甲醛与烷基卤化镁发生格式反应，生成式II所示的中间体；
使式II所示的中间体在氧化剂作用下发生氧化反应，生成式III所示的1,3-二酰基苯；
其中，R1、R2分别为来自于所述烷基卤化镁中的烷基。
2.根据权利要求1所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，所述烷基卤化镁中的烷基为C1～C4的烷基。
3.根据权利要求1或2所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，所述烷基卤化镁包括甲基卤化镁，所述甲基卤化镁包括CH3MgCl、CH3MgBr、CH3MgI中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，所述间苯二甲醛与烷基卤化镁的摩尔比为1：1～4。
5.根据权利要求1所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，
所述格式反应在第一溶剂中进行，所述第一溶剂包括四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚中的至少一种；和/或，
所述格式反应在惰性气体保护下进行，所述惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的至少一种；和/或，
所述格式反应的温度为-10～30℃。
6.根据权利要求1或5所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，所述格式反应的过程包括：将所述间苯二甲醛与第一溶剂混合，控制混合后体系的温度为-10～30℃，然后向其中加入烷基卤化镁，在-10～30℃下进行反应，得到所述中间体。
7.根据权利要求1所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括戴斯-马丁高碘烷。
8.根据权利要求1或7所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，所述中间体与氧化剂的摩尔比为1：1～4。
9.根据权利要求1所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，
所述氧化反应的温度为0～30℃；和/或，
所述氧化反应在第二溶剂中进行，所述第二溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、四氢呋喃中的至少一种。
10.根据权利要求1或9所述的1,3-二酰基苯的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的过程包括：将所述中间体与第二溶剂混合，控制混合后体系的温度为0～10℃，然后向其中加入所述氧化剂，随后升至室温进行反应，得到所述1,3-二酰基苯。
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