[发明专利]一种原料药生产过程中溶剂甲醇的回收方法在审
| 申请号： | 202110702793.1 | 申请日： | 2021-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN113416118A | 公开（公告）日： | 2021-09-21 |
| 发明（设计）人： | 于红梅;郭永忠;姜迎庆 | 申请（专利权）人： | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/04 | 分类号： | C07C31/04;C07C29/74;C07C29/80;C07H23/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;涂荣昌 |
| 地址： | 214028 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 原料药 生产过程 溶剂 甲醇 回收 方法 | ||
1.一种P1原料药生产过程中溶剂甲醇的回收方法，所述方法，步骤如下：
取P1反应结束后的母液，经过分馏得到的甲醇，三乙胺和水的混合液，加入酸，进行常压蒸馏，得到无色澄清的溶液；其中，所述母液，来自于P1合成反应，反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述分馏，采用减压蒸馏方法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述经过分馏得到蒸馏液甲醇，三乙胺和水的混合液，经过检测，其中含有以下比例的组分80％,19％,1％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述酸，选自：柠檬酸,草酸,磷酸,加入量按将母液中三乙胺完全中和的量计算，酸为纯酸，加入方法为缓慢加入，控制温度低于40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述蒸馏，采用常压蒸馏方法。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述无色澄清的溶液，含有以下比例的组分96-97％,2-3.5％,0.5-1％，该无色澄清的溶液可以用于P1合成溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
取P1反应结束后的母液1000ml，经过分馏得到的甲醇，三乙胺和水的混合液800ml，加入1mol草酸，进行常压蒸馏，得到无色澄清的溶液500ml，收率78％，所得产物中，甲醇浓度大于95％，可以用于P1合成溶剂。
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