[发明专利]一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法及其应用

说明书

本发明公开了一种均一尺寸ZIF‑8金属有机骨架材料的合成方法，包括：S1：取六水硝酸锌、二甲基咪唑和无水乙醇搅拌混合得到六水硝酸锌10X原液、二甲基咪唑10X原液；S2：取六水硝酸锌10X原液、二甲基咪唑10X原液和无水乙醇高温连续搅拌混合得到六水硝酸锌工作液、二甲基咪唑工作液；S3ZIF‑8配制：取400ul二甲基咪唑工作液加入到EP管内，再加入100ul无水甲醇，震荡混匀10s后加入500ul六水硝酸锌工作液，再震荡混匀10s，室温静止24h，离心三次，去除上清液得到沉淀，再用无水甲醇洗涤沉淀后将沉淀冻干保存。本发明还公开了一种ZIF‑8在混合基质膜中的应用，本发明的合成方法制备的ZIF‑8结晶度高，形貌尺寸均一，分散性良好，且工艺流程简洁高效。

技术领域

本发明涉及晶体材料合成技术领域，具体是涉及一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法及其应用。

背景技术

沸石咪唑酯骨架结构(Zeolitic Imidazolate Frameworks，ZIFs)材料是一种金属有机骨架材料，在近些年受到了广泛的研究，其通过四配位的过渡金属(如Co、Zn)与咪唑类配体(如2-甲基咪唑、苯并咪唑)相连形成具有类沸石结构的四面体配位聚合物，其中，ZIF-8是ZIFs材料中最具有代表性的一种，具有较高的比表面积，较好的化学稳定性和热稳定性。

关于ZIF-8的合成方法目前有很多种，最为常见的是采用水热合成法和溶剂挥发法。专利CN106883179A公开了一种合成沸石咪唑类金属有机框架ZIF-8的方法，首先将硝酸锌和2-甲基咪唑分别溶于溶剂中，然后加热一定量底液(去离子水或有机溶剂)，将硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液并流滴加至底液中反应得到ZIF-8晶体，并流滴加速度为5～50mL/min，反应时Zn²⁺与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4～4:1，底液温度80℃～130℃，反应温度为80℃～180℃，搅拌速度为40～400r/min，反应时间8～28小时，控制反应过程pH值为4.5～5.5，该发明减少了试剂的消耗，对设备要求宽松，操作简单，能经济有效地合成ZIF-8晶体，合成的ZIF-8晶体粒度均一，比表面积较高，热稳定性较好。但需要高温晶化处理使其工序变得复杂，在高温碳化后会使所得碳材料的比表面积发生较大损失，制备的ZIF-8模板的晶型较差。

因此，需要提供一种具有均一尺寸的ZIF-8金属有机骨架材料，能够达到大规模工业化生产的要求。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法及其应用。

本发明的技术方案是：

一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法，包括以下步骤：

S1 10X原液配制：取六水硝酸锌和质量浓度90％乙醇溶液混合并超声低速顺时针搅拌5-10min，再加入90％乙醇溶液混合高速逆时针搅拌15min得到六水硝酸锌10X原液，取二甲基咪唑和90％乙醇溶液混合并超声低速顺时针搅拌5-10min，再加入90％乙醇溶液混合高速逆时针搅拌15min得到二甲基咪唑10X原液；

S2工作液配制：取六水硝酸锌10X原液和无水乙醇高温连续搅拌混合得到六水硝酸锌工作液，取二甲基咪唑10X原液和无水乙醇高温连续搅拌混合得到二甲基咪唑工作液；

S3 ZIF-8配制：取400ul二甲基咪唑工作液加入到1.5ml EP管内，再加入100ul无水甲醇，震荡混匀10s后加入500ul六水硝酸锌工作液，再震荡混匀10s，室温静止24h，离心三次，去除上清液得到沉淀，再用无水甲醇洗涤沉淀后将沉淀冻干保存，在扫描电子显微镜下观察冻干的材料形貌特征。