[发明专利]一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1 10X原液配制：取六水硝酸锌和质量浓度90%乙醇溶液混合并超声低速顺时针搅拌5-10min，再加入90%乙醇溶液混合高速逆时针搅拌15min得到六水硝酸锌10X原液，取二甲基咪唑和90%乙醇溶液混合并超声低速顺时针搅拌5-10min，再加入90%乙醇溶液混合高速逆时针搅拌15min得到二甲基咪唑10X原液；

S2 工作液配制：取六水硝酸锌10X原液和无水乙醇高温连续搅拌混合得到六水硝酸锌工作液，取二甲基咪唑10X原液和无水乙醇高温连续搅拌混合得到二甲基咪唑工作液；

六水硝酸锌10X原液和无水乙醇的反应温度为85-95 ℃，反应时间为4-8h，并控制反应过程中pH值为5.5-6，二甲基咪唑10X原液和无水乙醇的反应温度为65-75 ℃，反应时间为8-12h，并控制反应过程中pH值为4.5-5.5；

S3 ZIF-8配制：取400 ul二甲基咪唑工作液加入到1.5 ml EP管内，再加入100 ul无水甲醇，震荡混匀10s后加入500 ul六水硝酸锌工作液，再震荡混匀10 s，室温静止24 h，离心三次，去除上清液得到沉淀，再用无水甲醇洗涤沉淀后将沉淀冻干保存，在扫描电子显微镜下观察冻干的材料形貌特征。

2.根据权利要求1所述的一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法及其应用，其特征在于，所述步骤S1中六水硝酸锌的质量为1.45-1.5 g，超声波频率为40kHz，超声低速顺时针搅拌时加入的90%乙醇的体积为10 ml，高速逆时针搅拌时加入的90%乙醇的体积为10 ml，搅拌速度低速为30rpm，高速为120rpm。

3.根据权利要求1所述的一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法及其应用，其特征在于，所述步骤S1中二甲基咪唑的质量为0.5-0.55 g，超声波频率为28kHz，超声低速顺时针搅拌时加入的90%乙醇的体积为5 ml，高速逆时针搅拌时加入的90%乙醇的体积为15 ml，搅拌速度低速为30rpm，高速为120rpm。

4.根据权利要求1所述的一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法及其应用，其特征在于，所述步骤S2中六水硝酸锌10X原液和无水乙醇的体积比为1:9，二甲基咪唑10X原液和无水乙醇的体积比为1:9。

5.根据权利要求1所述的一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中离心时每次的转速为10000 rpm，每次离心3 min。

6.根据权利要求1所述的一种均一尺寸ZIF-8金属有机骨架材料的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中冻干的具体步骤为：

S3-1 预冷冻：将无水甲醇洗涤后的沉淀含水率控制在5-6 %，放入冻干机中由0 ℃以15-20 ℃/h的降温速度降温至-50- -60 ℃，保温1 h；

S3-2 温差冷冻：将冻干机内部温度上升至以30 ℃/h的升温速度上升至-15 ℃，保温1h，再以25 ℃/h的降温速度降温至-40 ℃，随后以10 ℃/h的升温速度上升至0 ℃，得到温差冷冻后的沉淀物；

S3-3 真空干燥：将温差冷冻后的沉淀物取出放入抽真空装置中，将温度控制在15 ℃保温1 h，随后抽真空至0.1 Pa，同时以5 ℃/h的升温速度上升至25 ℃，保温保持真空度2h，得到冻干的ZIF-8。