[发明专利]一种聚醚二元醇及其制备方法，以及一种水性聚氨酯乳液

说明书

本发明公开一种聚醚二元醇及其制备方法，以及一种水性聚氨酯乳液。包括以下步骤：聚醚单醇R‑(O‑CH₂‑CH₂‑)_n‑OH与卤代试剂反应制备端卤取代聚醚R‑(O‑CH₂‑CH₂‑)_n‑X，然后与反应得到封端聚醚在精制过程中采用吸附剂和助剂协同，减少了滤饼中物料吸附量，进而降低了产品的损失；封端聚醚在酸性催化剂存在下发生开环反应得到产物聚醚二元醇n为3～220，优选14～87，分子量分布为1.01‑1.25，优选1.05‑1.15。该制备工艺简单高效，原料成本低、来源广泛，具有良好的工业化前景。用于制备水性聚氨酯乳液，具有降低粘度的有益效果。

技术领域

本发明涉及聚醚领域，具体涉及一种聚醚二元醇及其制备方法。

背景技术

乳化剂属于表面活性物质，能在一定条件下使互不混溶的两种液体形成有一定稳定性的溶液分散体系。它是制备水性聚氨酯涂料的主要组分之一，其用量虽少，但却在形成水性聚氨酯乳液的过程中起着决定性作用。传统的乳液聚合使用阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂作为乳化剂，阴离子表面活性剂包括磺酸盐类、硫酸酯类、羧酸盐、磷酸盐等；非离子表面活性剂包括聚氧乙烯醚型、脂肪酸多元醇。但这些传统乳化剂只能通过物理吸附聚集在乳胶粒表面，最终会残留在产物中，影响其使用性能。

为改善乳液性能，近年来非离子型反应型乳化剂成为新型表面活性剂的研究热点之一。与传统乳化剂相比，反应型乳化剂除了具有亲水、亲油基外，因其具有反应型官能团，能参与聚合反应从而连接在聚合物主链上，成为聚合物的一部分，不会迁移，减少了乳胶膜表面的亲水基团数量，从而提高乳液的稳定性并改进乳胶膜的性能。另外，非离子型表面活性剂，不解离，稳定性高，受强电解质影响小，耐酸、碱影响，与其他类型表面活性剂相容性好，在各种溶剂中均有良好的溶解性，在固体表面上不发生强烈吸附。目前人们对于非离子反应型乳化剂的研究集中在反应型基团为双键的一类产品，利用双键与其它活性单体发生自由基共聚反应从而接入聚合物主链，适用于丙烯酸乳液等产品。针对水性聚氨酯体系的含有端双羟基官能团的反应型乳化剂的研究报道很少。CN103193972A介绍了这类化合物制备工艺路线，由三羟甲基丙烷与醛或酮发生缩醛(酮)反应，再作为起始剂聚合环氧乙烷得到聚醚单醇，聚醚单醇与硫酸二甲酯或碳酸二甲酯或卤代烷反应得到甲基封端聚醚产物，甲基封端聚醚产物在酸性条件下发生开环反应得到目标产物。该文献制备的聚醚二醇PDI分布较宽，难以适应聚氨酯乳液广泛的需求；另外，该工艺反应复杂，需要五步反应，且使用的硫酸二甲酯沸点较高(76℃@2.0kPa)，不易脱出，残留在反应产物中对人身体健康造成危害。所以急需要开发一种步骤简洁，可用于高分子量聚醚二元醇合成工艺，用于水性聚氨酯的合成。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚醚二元醇的制备方法，整条工艺路线具有反应条件温和、产品收率高、生产过程三废少等特点。主要用作非离子反应型表面活性剂，用于水性聚氨酯制备具有粘度低，流动性能好，容器挂壁物料少的特点。

为达到以上目的，本发明的技术方案如下：

一种聚醚二元醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)聚醚单醇R-(O-CH₂-CH₂-)_n-OH与卤代试剂进行反应制备端卤取代聚醚R-(O-CH₂-CH₂-)_n-X，其中n为3～220，R为C1～C5烷基中的一种，X为氯原子或溴原子；