[发明专利]L-草铵膦的晶型及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种L-草铵膦的结晶，其特征在于，所述结晶为L-草铵膦的晶型A，其X-射线粉末衍射图在2θ角为9.916°±0.2°、16.658°±0.2°、18.139°±0.2°、23.960°±0.2°、25.458°±0.2°、28.380°±0.2°、28.879°±0.2°处有特征峰，所述L-草铵膦的晶型A以差示扫描量热法测定的图谱中显示有一个吸热峰，该吸热峰的峰值温度为129.65±2℃。

2.根据权利要求1所述的结晶，其特征在于，所述L-草铵膦的晶型A的X-射线粉末衍射图还在2θ角为19.361°±0.2°、19.859°±0.2°、21.395°±0.2°、21.708°±0.2°中的一处或多处具有特征峰。

3.根据权利要求1所述的结晶，其特征在于，所述L-草铵膦的晶型A的X-射线粉末衍射图如图1所示。

4.根据权利要求1所述的结晶，其特征在于，所述L-草铵膦的晶型A为无水铵盐晶型。

5.一种权利要求1-4中任一项权利要求所述的结晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将L-草铵膦盐酸盐分散在水中形成分散液，通入氨气进行中和并控制分散液的pH值为6-8，浓缩，在温度T1下加入甲醇，以外温温度和内温温度相差1-5K的降温速率进行降温且降温至-10~15℃，保温，析出固体，过滤得固体，对所得固体进行干燥，将干燥后的固体与甲醇混合回流，然后以外温温度和内温温度相差1-5K的降温速率进行降温且降温至-10~15℃，保温，析出固体，过滤得固体，对所得固体进行干燥，得到L-草铵膦的晶型A，所述T1在50℃与甲醇的沸点之间；或，

将L-草铵膦盐酸盐分散在水中形成分散液，通入氨气进行中和并控制分散液的pH值为6-8，浓缩，控温20-40℃，以0.1-10g/min的滴加速度加入甲醇，滴加过程中有固体析出，滴加结束后保温，然后降温至-10~15℃，保温，析出固体，过滤得固体，对所得固体进行干燥，将干燥后的固体与甲醇混合回流，然后以外温温度和内温温度相差1-5K的降温速率进行降温且降温至-10~15℃，保温，析出固体，过滤得固体，对所得固体进行干燥，得到L-草铵膦的晶型A。

6.根据权利要求5所述的结晶的制备方法，其特征在于，在通入氨气之后的浓缩步骤，将分散液浓缩至30-80%。

7.根据权利要求5所述的结晶的制备方法，其特征在于，L-草铵膦盐酸盐与甲醇的投料质量比为1∶1-20。

8.根据权利要求5所述的结晶的制备方法，其特征在于，水与甲醇的投料质量比为1∶1-15。

9.一种除草剂组合物，其特征在于，该除草剂组合物包括权利要求1-4中任一项权利要求所述的结晶和载体。