[发明专利]一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法

说明书

本发明提供了一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法，包括：S1)将沥青加热至可流动，然后浇筑或涂抹于硅胶板或硅胶模中，冷冻处理；S2)将冷冻后的沥青称量并置于顶空瓶中，密封；S3)将顶空瓶置于气相色谱仪中，经恒温稳定后采用顶空进样方式，组分经色谱柱分离后，采用SCD检测器检测；S4)数据处理。通过本发明提供的方法，能够灵敏、准确的测定沥青挥发物中硫化物的含量，为评价沥青的环保质量，控制施工安全提供了重要参考。

技术领域

本发明涉及道路材料分析检测技术领域，尤其涉及一种利用顶空气相色谱检测沥青挥发物中硫化物含量的方法。

背景技术

沥青是原油经过常减压蒸馏工艺得到的残留物，富集了原油中大部分的硫、氮杂原子化合物、重金属及其他机械杂质。沥青中硫含量的高低对其使用性能并未有太大影响，但对于沥青热拌和热施工过程，会造成沥青挥发物中硫化氢等硫化物含量升高，对环境造成污染并危害施工人员健康。

环保型沥青和净味型沥青是近年来行业发展的热点，特点是通过改变生产工艺或向沥青中添加反应型助剂，达到降低气味来源物质产生的目的。专利CN 111747685、CN108276783中，均引入了恶臭强度等级评价方法对沥青挥发物中的气味等级进行分级，该方法受限于不同测试者的嗅觉灵敏度，既不能实现定性也不能实现定量。

沥青挥发物主要由有机挥发物和硫化氢、二氧化硫、氨气、氧化氮等无机挥发物组成，其中，硫化物是沥青混合料施工现场的主要气味及有害物来源。因此对沥青挥发物中硫化物的组成进行定性、定量的评价分析，对于控制沥青环保指标，保证施工安全具有重要参考价值。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法，可以灵敏、准确的测定沥青挥发物中硫化物含量。

为达到上述目的，本发明提供了一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法，包括：

S1)将沥青加热至可流动，然后浇筑或涂抹于硅胶板或硅胶模中，冷冻处理；

S2)将冷冻后的沥青称量并置于顶空瓶中，密封；

S3)将顶空瓶置于气相色谱仪中，经恒温稳定后采用顶空进样方式，组分经色谱柱分离后，采用SCD检测器检测；

S4)数据处理：

通过峰面积和样品质量之比计算单位质量响应值，按公式1-1计算：

其中：τ为单位质量响应值；

A为峰面积；

m为样品质量；

通过公式1-2、1-3评价沥青挥发物中硫化物含量：

Y＝100％-Q 1-3

其中：τ₀为空白沥青的平均单位质量响应值；

τ₁为对比沥青的平均单位质量响应值；

Q为硫化物响应比；

Y为硫化物去除率。

本发明采用顶空气相色谱法评价沥青挥发物中硫化物含量，所述顶空气相色谱的配置优选为：HP-PONA毛细管柱、程序升温控制器、顶空进样器、硫化学发光检测器(SCD)。

本发明首先将沥青在保温箱中加热至流动良好，然后将热沥青浇筑或涂抹于硅胶板或硅胶模中，迅速放置到冰箱中冷冻。

本发明优选的，所述步骤S1)中加热的温度为120～180℃，更优选为130～160℃；加热的时间优选为1～4h，更优选为1～2h。