[发明专利]一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法在审

专利信息
申请号: 202110667490.0 申请日: 2021-06-16
公开(公告)号: CN113176359A 公开(公告)日: 2021-07-27
发明(设计)人: 张永翰;祁聪;王冲;刘建伟;栾波;王耀伟 申请(专利权)人: 山东京博石油化工有限公司;山东海韵沥青有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 夏菁
地址: 256500 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 空气 色谱 评价 沥青 挥发物 硫化物 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法,包括:

S1)将沥青加热至可流动,然后浇筑或涂抹于硅胶板或硅胶模中,冷冻处理;

S2)将冷冻后的沥青称量并置于顶空瓶中,密封;

S3)将顶空瓶置于气相色谱仪中,经恒温稳定后采用顶空进样方式,组分经色谱柱分离后,采用SCD检测器检测;

S4)数据处理:

通过峰面积和样品质量之比计算单位质量响应值,按公式1-1计算:

其中:τ为单位质量响应值;

A为峰面积;

m为样品质量;

通过公式1-2、1-3评价沥青挥发物中硫化物含量:

Y=100%-Q 1-3

其中:τ0为空白沥青的平均单位质量响应值;

τ1为对比沥青的平均单位质量响应值;

Q为硫化物响应比;

Y为硫化物去除率。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱仪的参数为:

柱流速:1.0mL/min;

进样口温度:250℃;

检测器:SCD;基座温度:350℃;燃烧器温度:800℃;

柱温:温度50℃,保持7min;

进样量:1mL定量环;

载气为高纯氮气,载气流速1.0mL/min,分流比10:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中加热的温度为120~180℃,加热的时间为1~4h。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中加热的温度为130~160℃,加热的时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中冷冻的时间为15~60min。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中冷冻的时间为15~30min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2)中沥青的称样量为0.05~0.5g。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤S2)中沥青的称样量为0.1~0.3g。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3)中恒温稳定的温度为120~180℃;时间为30~240min。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述步骤S3)中恒温稳定的温度为140~160℃;时间为30~60min。

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