[发明专利]一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法在审
申请号: | 202110667490.0 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113176359A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 张永翰;祁聪;王冲;刘建伟;栾波;王耀伟 | 申请(专利权)人: | 山东京博石油化工有限公司;山东海韵沥青有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 夏菁 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 空气 色谱 评价 沥青 挥发物 硫化物 含量 方法 | ||
1.一种利用顶空气相色谱评价沥青挥发物中硫化物含量的方法,包括:
S1)将沥青加热至可流动,然后浇筑或涂抹于硅胶板或硅胶模中,冷冻处理;
S2)将冷冻后的沥青称量并置于顶空瓶中,密封;
S3)将顶空瓶置于气相色谱仪中,经恒温稳定后采用顶空进样方式,组分经色谱柱分离后,采用SCD检测器检测;
S4)数据处理:
通过峰面积和样品质量之比计算单位质量响应值,按公式1-1计算:
其中:τ为单位质量响应值;
A为峰面积;
m为样品质量;
通过公式1-2、1-3评价沥青挥发物中硫化物含量:
Y=100%-Q 1-3
其中:τ0为空白沥青的平均单位质量响应值;
τ1为对比沥青的平均单位质量响应值;
Q为硫化物响应比;
Y为硫化物去除率。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱仪的参数为:
柱流速:1.0mL/min;
进样口温度:250℃;
检测器:SCD;基座温度:350℃;燃烧器温度:800℃;
柱温:温度50℃,保持7min;
进样量:1mL定量环;
载气为高纯氮气,载气流速1.0mL/min,分流比10:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中加热的温度为120~180℃,加热的时间为1~4h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中加热的温度为130~160℃,加热的时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中冷冻的时间为15~60min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中冷冻的时间为15~30min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2)中沥青的称样量为0.05~0.5g。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤S2)中沥青的称样量为0.1~0.3g。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3)中恒温稳定的温度为120~180℃;时间为30~240min。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述步骤S3)中恒温稳定的温度为140~160℃;时间为30~60min。
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