[发明专利]一种铂络合物的制备方法及应用

说明书

本申请涉及铂络合物技术领域，具体公开了一种铂络合物的制备方法及应用。一种铂络合物的制备方法，包括以下步骤：S1、按重量份数称取0.5‑1.5份的氯铂酸和57‑65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷进行混合，制得混合物A；S2、将混合物A加热至115‑120℃后，通气搅拌1‑2h，制得粗制铂络合物；S3、将S2中制得粗制铂络合物滤入分液漏斗中,用注射用水清洗，并对黑色沉淀物进行分离，分离得淡黄色液体；S4、待S3中淡黄色液体清洗至PH为7.0后，制得铂络合物。本申请的制备方法，具有较高的产品收率，且制得铂络合物的纯度和质量均较高。

技术领域

本申请涉及铂络合物技术领域，更具体地说，它涉及一种铂络合物的制备方法及应用。

背景技术

铂络合物，即铂Pt[O～Ⅵ]与Cl、NH3、CN、NO2、PR3、CO等配体通过络合反应得到的产物，其中以乙烯基铂催化剂为例，主要是以零价铂为主要活性成分的催化剂，为无色透明或淡黄色液状。由于其催化效率高，可以催化乙烯基硅氧烷和含氢硅氧烷在低温或高温下的硅氢加成硫化反应，并且具有硫化过程中不产生副反应产物、硫化程度高和收缩率小的优点。因此被广泛应用于多种硅氢加成反应，且容易制得高纯度、高透明的硅橡胶制品。

相关技术中的硅氢加成反应专用催化剂，即铂络合物，包括氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷，但该催化剂仅是将两者简单的混合，还并不能很好的形成乙烯基铂络合物这种催化剂，而且收率较低。

发明内容

为了提高铂络合物的收率和质量，本申请提供一种铂络合物的制备方法及应用。

本申请提供的一种铂络合物的制备方法及应用，采用如下的技术方案：

第一方面，本申请提供一种铂络合物的制备方法，采用如下的技术方案：

一种铂络合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按重量份数称取0.5-1.5份的氯铂酸和57-65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷进行混合，制得混合物A；

S2、将混合物A加热至115-120℃后，通气搅拌1-2h，制得粗制铂络合物；

S3、将S2中制得粗制铂络合物滤入分液漏斗中,用注射用水清洗，并对黑色沉淀物进行分离，分离得淡黄色液体；

S4、待S3中淡黄色液体清洗至PH为7.0后，制得铂络合物。

通过采用上述技术方案，上述配比的氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷其加成反应程度最高，络合效果更好，且该温度条件及反应时长，有利于氯铂酸充分地分解出单质铂，且分解速率适中，四甲基二乙烯基二硅氧烷可以与单质铂充分络合，继而保障了产品的收率。

优选的，所述S1中还包括对氯铂酸的预处理，具体步骤如下：

按重量份数称取0.5-1.5份的氯铂酸后，将其与丙酮和二乙烯基乙二醇按重量比1：(5-10)：(0.5-0.8)混合，并加热至30-40℃，制得氯铂酸的丙酮溶液。

通过采用上述技术方案，与丙酮和二乙烯基乙二醇加热混合后的氯铂酸其分散性更好的同时，其转化率较高，更易稳定持久的分解出单质铂，继而有利于四甲基二乙烯基二硅氧烷对单质铂的充分吸收、络合，保障了产品的收率。

优选的，所述S1中还包括对四甲基二乙烯基二硅氧烷的预处理，具体步骤如下：按重量份数称取57-65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷后，按体积比1：(0.03-0.05)通入氮气和乙炔，通气流量为0.25-0.75L/min，并将其升温至40-50℃,预热5-10min。

通过采用上述技术方案，四甲基二乙烯基二硅氧烷在通入氮气和乙炔后，配合预热处理，其吸收络合性能更强，可充分有效的结合分解出的单质铂，且少量乙炔气体的通入，在一定程度上减少了铂黑的产生，不易因络合过慢或反应不完全，导致产品的收率降低。