[发明专利]一种铂络合物的制备方法及应用有效
申请号: | 202110657330.8 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113402562B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 张艳飞;郑小琳;秦健;王杰 | 申请(专利权)人: | 上海达华药业有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C08G77/08 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 肖照旭 |
地址: | 20215*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 络合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种铂络合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、先按重量份数称取0.5-1.5份的氯铂酸后,将其与丙酮和二乙烯基乙二醇按重量比1:(5-10):(0.5-0.8)混合,并加热至30-40℃,制得氯铂酸的丙酮溶液;
再按重量份数称取57-65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷后,按体积比1:(0.03-0.05)通入氮气和乙炔,通气流量为0.25-0.75L/min,并将其升温至40-50℃,预热5-10min;
然后将氯铂酸的丙酮溶液采用恒流滴定的方式与预处理后的四甲基二乙烯基二硅氧烷以150-180r/min的转速混合0.5-1h,并加热至50-60℃,制得混合物A;
S2、将混合物A加热至115-120℃后,通入氮气和乙炔搅拌1-2h,制得粗制铂络合物;
S3、将S2中制得粗制铂络合物滤入分液漏斗中,用注射用水清洗,并对黑色沉淀物进行分离,分离得淡黄色液体;
S4、待S3中淡黄色液体清洗至PH为7.0后,制得铂络合物。
2.根据权利要求1所述的一种铂络合物的制备方法,其特征在于,所述S2的具体制备步骤如下:
将混合物A加热至115-120℃,并以210-240r/min的转速搅拌反应1-2h,反应过程中按体积比1:(0.1-0.2)通入氮气和乙炔,通气流量为0.25-0.75L/min,制得粗制铂络合物。
3.根据权利要求1所述的一种铂络合物的制备方法,其特征在于,所述S3的具体制备步骤如下:
将S2中制得的粗制铂络合物滤入分液漏斗中,用70-80℃注射用水清洗,注射用水量按分液漏斗体积比的86-90%倒入,对黑色沉淀物进行分离。
4.根据权利要求3所述的一种铂络合物的制备方法,其特征在于,重复上述S3步骤10-16次,将淡黄色液体中的黑色沉淀物从分液漏斗中分离出。
5.根据权利要求4所述的一种铂络合物的制备方法,其特征在于,所述S4的具体制备步骤如下:
待S3中淡黄色液体清洗至PH为7.0,真空状态下静置10-12h后,再次滤去黑色沉淀物,即可得到铂络合物。
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