[发明专利]一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷的方法

说明书

本发明提供一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷的方法，包括如下步骤：(1)甲醇汽化；(2)连续醇解：汽化后的甲醇和二苯基二氯硅烷连续进入醇解塔，两者逆流发生醇解反应；(3)甲醇回流；(4)吸收氯化氢；(5)粗产品洗涤：粗产品经甲醇洗涤；和(6)收集成品。将甲醇经过汽化形成自带热源的反应物，与二苯基二氯硅烷发生醇解反应，提高了反应速率，而且粗产品经甲醇洗涤，溶解掉游离氯，甲醇经回收循环汽化进入醇解塔，作为原料参与反应，形成连续醇解工艺。在减少精馏装置的同时避免采用缚酸剂，降低生产成本和设备能耗，减少废料产生，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于有机硅生产领域，具体涉及一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷的方法。

背景技术

二苯基二甲氧基硅烷是一种重要的有机硅化合物，用作生产苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶等，也可用作丙烯聚合反应中调节聚丙烯的助催化剂。

二苯基二甲氧基硅烷传统合成方法有一步法和两步法两种。一步法是将二苯基二氯硅烷和过量的甲醇两种原料一次投入反应器，不取出中间体直接获得目的产物。两步法是先将二苯基二氯硅烷和甲醇等摩尔反应获得中间体二苯基甲氧基氯硅烷，然后中间体再与甲醇反应，进而获得目的产物二苯基二甲氧基硅烷。两种方法所产生的氯化氢气体均采用加入大量的酸吸收剂或用惰性气体吹扫的方法除去，由于工艺复杂导致产品质量差，收率低。

范敏等在《二苯基二甲氧基硅烷的合成与应用》(杨子石油化工，1997)对二步法进行改进，在联接有氯化氢吸收器的装置下，等摩尔二苯基二氯硅烷与甲醇反应，然后分四次反应后分层，获得二苯基二甲氧基硅烷。通过氯化氢吸收器吸收所产生的氯化氢，达到减少副反应发生的效果，但是该方法仅适合实验室小试，工艺繁杂，不适合工业化大规模生产。

陈清等在《二苯基二甲氧基硅烷的合成与应用》(浙江化工，1997)采用沸程为60-90℃的溶剂升温使其沸腾，形成回流充分湿润填料。将甲醇和二苯基二氯硅烷分别滴加。同时在三口烧瓶内通入干燥氮气，使上升的气流与低沸点蒸汽将副产氯化氢气体经冷凝排出系统，进入吸收装置。冷却后取出物料，在搅拌、冷却条件下用甲醇钠中和物料至pH值7-8精馏得到二苯基二甲氧基硅烷。通过溶剂对反应液进行加热加速氯化氢脱离速度，达到减少副反应发生的目的，该方法需要通入氮气，产物需要甲醇钠中和，不但不适合工业化生产，而且还给回收带来负担。

CN109021007采用将二苯基二氯硅烷溶解在有机溶剂中，再加入醇-醇盐溶液，在惰性氛围下反应，在反应进行一部分后，再加入醇盐溶液，继续反应，反应结束后精馏得到二苯基二甲氧基硅烷。该方法采用醇盐作为缚酸剂，生成氯化氢形成氯化物盐。

CN109796488设计了一种专用塔式反应器，该塔式反应器由3个加热段进行加热，二苯基二氯硅烷与甲醇采用逆流方式进入塔式反应器，酯化后生产的氯化氢气体由塔式反应器塔顶排出，所得的二苯基二甲氧基硅烷的粗品由塔式反应器底部排出后经中和精馏得到目标产物二苯基二甲氧基硅烷，酯化反应后需要进一步精馏，需要经过复杂的物理和化学过程，导致设备效率低且耗能极大，分离单元局部浓度过高，容易造成精馏塔设备管道堵塞、腐蚀设备和管道，对酯化塔的设计要求较高。

二苯基二氯硅烷与醇发生反应产生的氯化氢气体容易与其它反应物产生副反应，因此如何快速的将生成氯化氢逸出反应系统是二苯基二甲氧基硅烷的收率提高的关键。但是现有的制备方法较为繁杂，有的需要加入缚酸剂、催化剂等助剂，有的需要溶剂法或者酸吸收法将HCl去除。由于副产物的影响，为了分离产品，现有的反应系统多采用单个或多个反应器，醇解反应后需要经过精馏或蒸馏来分离产品，需要经过复杂的物理和化学过程，导致设备效率低且耗能极大，生产成本高、溶剂回收困难，不适合大规模的工业化生产。

发明内容

本发明提供一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷方法，包括如下步骤：

(1)甲醇汽化：甲醇经汽化塔汽化。