[发明专利]一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷的方法有效

专利信息
申请号: 202110656285.4 申请日: 2021-06-11
公开(公告)号: CN113387978B 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 廖立;颜岭;王海栋;黄晓辉 申请(专利权)人: 江西蓝星星火有机硅有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;C07F7/20
代理公司: 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 代理人: 艾变开
地址: 330319*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 解法 制备 苯基 二甲 硅烷 方法
【权利要求书】:

1.一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)甲醇汽化:甲醇经汽化塔汽化,汽化塔内温度为60-70℃;步骤(1)采用分段汽化,所述汽化塔分为两个汽化区,控制第一汽化区温度为40-55℃,第二汽化区温度为60-70℃;或者所述汽化塔分为三个汽化区,控制第一汽化区温度为40-50℃,第二汽化区温度为51-60℃,第三汽化区温度为61-70℃;

(2)连续醇解:汽化后的甲醇和二苯基二氯硅烷连续进入醇解塔,两者逆流发生醇解反应,醇解塔顶反应温度为55-66℃,塔底反应温度为120-130℃;控制真空系统在60-70毫米汞柱;

(3)甲醇回流:由醇解塔塔顶逸出甲醇经冷却、收集后,重新回到醇解塔中参与醇解反应;

(4)吸收氯化氢;

(5)粗产品洗涤:二苯基二甲氧基硅烷粗产品经甲醇洗涤,去除少量游离氯,甲醇回收进入汽化塔;

(6)收集成品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二苯基二氯硅烷与甲醇摩尔比为1:2-2.5。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二苯基二氯硅烷与甲醇摩尔比为1:2-2.1。

4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述的醇解塔为搪瓷填料塔,填料为瓷环堆积或者规整陶瓷填料;通过醇解塔底部或外部的再沸器调整醇解塔的温度。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中采用冷却器将塔顶甲醇冷却至30-50℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,醇解塔塔顶设有氯化氢吸收装置,使氯化氢制成22-31wt%的盐酸。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,洗涤甲醇的用量为二苯基二甲氧基硅烷粗产品的20-30wt%。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,醇洗后产物经沉降3-6h,得到二苯基二甲氧基硅烷成品。

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