[发明专利]一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷的方法有效
| 申请号: | 202110656285.4 | 申请日: | 2021-06-11 |
| 公开(公告)号: | CN113387978B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 廖立;颜岭;王海栋;黄晓辉 | 申请(专利权)人: | 江西蓝星星火有机硅有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
| 地址: | 330319*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 解法 制备 苯基 二甲 硅烷 方法 | ||
1.一种连续醇解法制备二苯基二甲氧基硅烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)甲醇汽化:甲醇经汽化塔汽化,汽化塔内温度为60-70℃;步骤(1)采用分段汽化,所述汽化塔分为两个汽化区,控制第一汽化区温度为40-55℃,第二汽化区温度为60-70℃;或者所述汽化塔分为三个汽化区,控制第一汽化区温度为40-50℃,第二汽化区温度为51-60℃,第三汽化区温度为61-70℃;
(2)连续醇解:汽化后的甲醇和二苯基二氯硅烷连续进入醇解塔,两者逆流发生醇解反应,醇解塔顶反应温度为55-66℃,塔底反应温度为120-130℃;控制真空系统在60-70毫米汞柱;
(3)甲醇回流:由醇解塔塔顶逸出甲醇经冷却、收集后,重新回到醇解塔中参与醇解反应;
(4)吸收氯化氢;
(5)粗产品洗涤:二苯基二甲氧基硅烷粗产品经甲醇洗涤,去除少量游离氯,甲醇回收进入汽化塔;
(6)收集成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二苯基二氯硅烷与甲醇摩尔比为1:2-2.5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二苯基二氯硅烷与甲醇摩尔比为1:2-2.1。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述的醇解塔为搪瓷填料塔,填料为瓷环堆积或者规整陶瓷填料;通过醇解塔底部或外部的再沸器调整醇解塔的温度。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中采用冷却器将塔顶甲醇冷却至30-50℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,醇解塔塔顶设有氯化氢吸收装置,使氯化氢制成22-31wt%的盐酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,洗涤甲醇的用量为二苯基二甲氧基硅烷粗产品的20-30wt%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,醇洗后产物经沉降3-6h,得到二苯基二甲氧基硅烷成品。
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