[发明专利]叶菌唑中间体的合成方法

权利要求书

1.一种叶菌唑中间体的合成方法，具有以下步骤：

①2-甲基环戊酮与原甲酸三甲酯在有机溶剂以及酸性催化剂的存在下，反应生成2-甲基环戊基-1-缩醛；

②步骤①生成的2-甲基环戊基-1-缩醛与亚磷酸三乙酯在有机碱以及三氯化铝的存在下，反应生成1-甲氧基-2-甲基环戊基磷酸二乙酯；

③步骤②生成的1-甲氧基-2-甲基环戊基磷酸二乙酯与对氯苯甲醛在氨基钠的存在下，反应生成5-（4-氯苄基）-2-甲基环戊酮；

④步骤③生成的5-（4-氯苄基）-2-甲基环戊酮与甲基化试剂在金属有机物的存在下，反应生成5-（4-氯苄基）-2,2-二甲基环戊酮。

2.根据权利要求1所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述三氯化铝的加入温度为-10～25℃；上述步骤③的反应温度为22～60℃。

3.根据权利要求2所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述三氯化铝的加入温度为15～20℃；上述步骤③的反应温度为25～30℃。

4.根据权利要求1至3之一所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤①中，所述原甲酸三甲酯与所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～3∶1；所述酸性催化剂的用量为所述2-甲基环戊酮重量的0.1%～10%，所述酸性催化剂为对甲苯磺酸、磷酸、盐酸、醋酸中的一种或者两种以上；所述有机溶剂与所述2-甲基环戊酮的重量比为3∶1～8∶1，所述有机溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种或者两种以上；步骤①的反应温度为-10～60℃。

5.根据权利要求4所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤①中，所述原甲酸三甲酯与所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～1.5∶1；所述酸性催化剂的用量为所述2-甲基环戊酮重量的0.5%～5%，所述酸性催化剂为对甲苯磺酸或者磷酸；所述有机溶剂与所述2-甲基环戊酮的重量比为5∶1，所述有机溶剂为甲苯；步骤①的反应温度为15～25℃。

6.根据权利要求1至3之一所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述亚磷酸三乙酯与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～2.5∶1；所述有机碱与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为0.003∶1～0.3∶1，所述有机碱为三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺中的一种或者两种以上；所述三氯化铝与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～3∶1；步骤②的反应温度为-10～25℃。

7.根据权利要求6所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述亚磷酸三乙酯与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～1.2∶1；所述有机碱与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为0.01∶1～0.1∶1，所述有机碱为三乙胺或者吡啶；所述三氯化铝与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～1.5∶1；步骤②的反应温度为15～20℃。

8.根据权利要求1至3之一所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤③中，所述对氯苯甲醛与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～2.5∶1，所述对氯苯甲醛的加入温度为0～60℃；上述步骤③中所述氨基钠与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～2.5∶1，所述氨基钠的加入温度为0～60℃。

9.根据权利要求8所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤③中，所述对氯苯甲醛与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～1.2∶1，所述对氯苯甲醛的加入温度为25～30℃；上述步骤③中所述氨基钠与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～1.2∶1，所述氨基钠的加入温度为25～30℃。

10.根据权利要求1至3之一所述的叶菌唑中间体的合成方法，其特征在于：上述步骤④中，所述甲基化试剂与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～1.5∶1，所述甲基化试剂为碘甲烷或者溴甲烷；所述金属有机物与步骤①中所述2-甲基环戊酮的摩尔比为1∶1～1.5∶1，所述金属有机物为甲醇钠；步骤④的反应温度为20～40℃。