[发明专利]一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法

说明书

本发明属于精细化学品技术领域，尤其为一种5‑氨基‑1,2,3‑苯三甲酸的制备方法，包括如下步骤：硝酸环境下进行1,2,3‑苯三甲酸的溶解；将含有1,2,3‑苯三甲酸的硝酸溶液和硫酸进行反应；得到5‑硝基‑1,2,3‑苯三甲酸；将5‑硝基‑1,2,3‑苯三甲酸溶于甲醇中；将所得混合液与氢气反应；过滤、浓缩、重结晶、精制得到5‑氨基‑1,2,3‑苯三甲酸；本发明的5‑氨基‑1,2,3‑苯三甲酸的制备方法，由于微通道反应器具有持液量少、换热效率高、传质效率好等特点，能有效解决硝化反应和催化加氢反应中的传质，换热，安全性等问题，安全性大大提高，硝化反应和硝基还原氨化两步反应都可以连续合成，并且随时开、停反应，无放大效应，为工业化安全生产提供了一种有效的方法。

技术领域

本发明属于精细化学品技术领域，具体涉及一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法。

背景技术

氨基苯甲酸类化合物是一类重要的精细化工中间体，在医药化工和MOFs材料制备中应用广泛。5-氨基-1,2,3-苯三甲酸是一种重要的氨基苯甲酸类化合物，其制备主要是以1,2,3-苯三甲酸为原料，经过硝化反应和硝基还原氨化两步反应最后得到5-氨基-1,2,3-苯三甲酸。

第一步硝化反应主要有两种方法：浓硫酸-硝酸钾法和浓硫酸-浓硝酸法。专利CN106187741A中以1,2,3-苯三甲酸为原料，利用浓硫酸-硝酸钾法进行硝化反应，硝化反应之前原料1,2,3-苯三甲酸先与氢氧化钾反应形成钾盐，后加入浓硫酸与硝酸钾高温下进行硝化反应；专利CN101357891A中以1,2,3-苯甲酸为原料，采用浓硫酸-浓硝酸法进行反应，即在发烟硝酸和发烟硫酸存在下，温度50-150℃下进行硝化反应，得到5-硝基-1,2,3-苯三甲酸。两种硝化方法都需要在浓硫酸存在下高温进行硝化反应，加料、卸料时间较长，物料累积，容易带来安全隐患，这限制了工业化放大生产。

第二步硝基还原氨化反应有多种方法，简便的适合工业化生产的方法是以钯碳为催化剂的催化氢化方法。如专利CN106187741A中采用以钯碳为催化剂的还原方法，在甲醇和水中与氢气反应，得到5-氨基-1,2,3-苯三甲酸。

从现有文献可以看出，在制备5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的过程中，硝化反应和硝基还原氨化两步都是采用传统的间歇式制备方法，硝化反应和催化氢化都是国家重点监管的危险化工工艺，传统方式在反应的物料量、反应温度、压力难以控制，存在极大安全隐患。

发明内容

为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法，具有可连续合成、随时开/停反应、无放大效应以及加工安全的特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：硝酸环境下进行1,2,3-苯三甲酸的溶解；

步骤二：规定温度条件下，将含有1,2,3-苯三甲酸的硝酸溶液和硫酸分别通过计量泵进入微通道反应器进行反应；

步骤三：规定温度条件下，在反应完成后从微通道反应器出口得到的反应液直接流入收集器中，待反应液停止流出后静置3-5小时、过滤、滤饼有机溶剂洗涤、干燥得到5-硝基-1,2,3-苯三甲酸；

步骤四：在钯碳催化剂存在的条件下，将5-硝基-1,2,3-苯三甲酸溶于甲醇中；

步骤五：在规定温度和压力条件下，将步骤四所得混合液通过计量泵进入微通道反应器中，再向微通道反应器内通入氢气反应；

步骤六：反应完成后，将从微通道反应器出口得到的反应液直接流入收集器中，后反应液过滤、浓缩、重结晶、精制得到纯度大于98％的5-氨基-1,2,3-苯三甲酸。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中，1,2,3-苯三甲酸和硝酸的摩尔比为1:1-5，硝酸的质量分数为60％-98％。