[发明专利]一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法

说明书

本发明公开一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法。不锈钢中N为强奥氏体化元素，且能较大程度提高耐点腐蚀性，而Cr为铁素体形成元素，随两相比例变化在其在两相中具有较大的分布变化影响腐蚀性能，Ni元素则为主要奥氏体形成元素，能稳定奥氏体形成双相组织。分别准确测定两相元素含量对确定两相中腐蚀当量(PREN)及评判双相钢耐蚀性具有关键的作用。该方法通过调整N和Ni元素合适的BG+和BG‑进行背景修正和增加低含量元素N、Ni、Si和Cu的扫描时间，并采用200nA大电流条件测N元素含量，其他元素采用20nA测其含量，实验结果将由大电流测氮元素和小电流测其他合金元素叠加的方法来准确的测量双相钢两相元素的含量。

技术领域

本发明属于元素测定方法领域，具体涉及一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法。

背景技术

双相不锈钢由奥氏体和铁素体两相组成，且其中一相体积百分比应大于30％。在正确控制化学成分和热处理工艺条件下，双相不锈钢兼具奥氏体不锈钢的优良韧性和焊接性，以及铁素体不锈钢的高强度和良好的耐氯化物腐蚀性，被广泛应用于石油、化工、能源等工业领域。在不锈钢中铁素体相和奥氏体相中富集的元素不同，Ni、N等奥氏体稳定元素易向奥氏体进行扩散，而Cr，Mo等铁素体稳定元素则容易富集于铁素体中。双相钢中最难检测的元素为氮元素，但其在双相钢中是一个非常重要的元素，它不仅可以有效代替Ni以节约成本，还可以减少金属间析出相的敏感性。此外，氮对不锈钢的间隙固溶强化和其提高不锈钢耐点蚀和缝隙腐蚀也起着重要作用。氮在高温下稳定奥氏体的作用远大于镍，阻止在高温下双相钢铁素体化，使得双相钢在高温情况下依然有大量的奥氏体存在(30％)，从而控制两相有合适的比例，保证双相钢优良的综合性能。由于氮元素属于超轻元素，在不锈钢的冶炼过程中一般采用高压加N的方法来加入极少量的N，且在双相不锈钢的铁素体组织中氮元素最大溶解度只有0.05％，但是快速的冷却过程中铁素体会溶入少量的氮元素。由于氮元素很难被EDS精确测得，因此想要分别测双相不锈钢中两相的N元素含量难度很大。中国专利CN111088501A公开了一种元素分析仪还原管的回收和再利用方法，该方法是利用稀H₂SO₄还原废电线表面的CuO，且回收得到的线状Cu可以测含硝基、含氮杂环等高氮量样品时氮元素的测定结果精度更高，对钢铁合金类材料不适合。中国专利CN109324081A公开了一种碳系升温剂中氮的测定方法，该方法需要将待测试样装入锡囊并压紧，然后置于石墨坩埚内，使用惰性气体熔融-热导法测定碳系升温剂中氮元素的空白。该方法要求试样粒度不大于0.2mm，试样总克数为0.01～0.05g，不能满足测双相钢中两相氮元素测定。因此，准确测得双相不锈钢中两相元素含量，特别是氮元素，对于准确控制双相不锈钢性能，推进其工业应用具有重要意义。

发明内容

针对现有测定双相不锈钢两相元素的含量方法的局限，本发明的目的是提供一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，尤其是氮和镍元素。试样无需腐蚀和试样形状要求平整即可。通过使用电子探针设备，获得该不锈钢两相组织中各自的元素含量，从而得到综合性能良好的不锈钢。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案，其步骤包括：

S1：将不锈钢样品进行固溶处理，随后迅速取出淬火，样品经磨平抛光和清洗干净后备用，不进行腐蚀；

S2：将步骤S1制好的样品按照装样要求进行装样，设置加速电压、电子束束流20nA以及电子束束斑直径，用背散射电子信号对标样和对步骤S1制好的样品两相区域进行点扫描分析，测量试样中除氮以外的元素含量；

S3：将步骤S2测试结束后重新设置加速电压、电子束束流200nA以及电子束束斑直径，用背散射电子信号再次对标样和对步骤S1制好的样品需要检测的区域进行点扫描分析，测量试样两相中所有元素的含量，并对氮元素进行定性分析，其中氮元素的标样为BN；

S4：根据得到的点分析定量化谱图，调整N和Ni元素合适的BG+和BG-进行背景修正和增加低含量元素N、Ni、Si和Cu的扫描时间，从而得到准确的奥氏体和铁素体相中N以及轻元素含量；