[发明专利]利用回收锂制备磷酸铁锂正极材料的方法在审
申请号: | 202110605212.2 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113353909A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 万江涛;张宁;张勇杰;刘满库;李子郯 | 申请(专利权)人: | 蜂巢能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/54 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 213200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 回收 制备 磷酸 正极 材料 方法 | ||
1.一种利用回收锂制备磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤S1,采用草酸对废旧锂离子电池进行酸浸反应,得到酸浸后浆液,所述酸浸的温度为30~60℃;
步骤S2,调节所述酸浸后浆液的pH值至9~13后进行固液分离,得到草酸锂溶液和固渣;
步骤S3,对包含磷酸铁、碳源和所述草酸锂溶液的混合浆料进行喷雾造粒,得到前驱体;
步骤S4,在氮气或惰性气体中,对所述前驱体进行烧结得到所述磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述废旧锂离子电池为废旧三元锂离子电池,优选所述步骤S1中,所述草酸的用量为理论消耗量的95~105%,所述草酸以浓度为50~100g/L的草酸溶液形式添加。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,调节所述酸浸后浆液的pH值至9~11后进行固液分离。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸铁的粒度为100~300nm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合浆料的固含量为2%~50%,所述磷酸铁和所述草酸锂的质量比为1.05:1~1:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤S3包括:
步骤S31,用水稀释所述草酸锂溶液,得到稀释液,所述稀释液中草酸锂的含量为20~80g/L;
步骤S32,将所述碳源和所述磷酸铁与所述稀释液混合,得到所述混合浆料,所述混合浆料的固含量为6%~40%,优选为10%~25%。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述混合浆料中还包括固体草酸锂,所述步骤S3包括:
将所述固体草酸锂、所述磷酸铁、所述碳源和所述草酸锂溶液混合,得到所述混合浆料,所述混合浆料中的固含量为8%~40%。
8.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述碳源选自葡萄糖、蔗糖和麦芽糖中的一种或多种,优选所述混合浆料中碳源的浓度为10~35wt.%,优选所述喷雾造粒的进风温度为180~300℃,所述喷雾造粒的出风温度为80~120℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述烧结包括依次进行的第一段烧结和第二段烧结,且所述第一段烧结的温度低于所述第二段烧结的温度。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第一段烧结的温度为300~500℃,时间为3~10h,优选根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述第二段烧结的温度为700~750℃,时间为8~20h。
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