[发明专利]一种微通道反应器制备硝基脲的方法

说明书

本发明公开了一种微通道反应器制备硝基脲的方法，包括以下步骤：步骤1：准备物料尿素、浓硫酸、硝酸、蒸馏水，对浓硫酸进行稀释。步骤2：将尿素溶于步骤一中所得到的稀释后的浓硫酸中，控制温度在20度一下。步骤3：待步骤二中尿素完全溶于稀释后的浓硫酸中，缓慢滴加入硝酸，控制温度在10‑15P。步骤4：加入硝酸后温度降低，对所得硝化液进行保温。步骤5：将冷却条件下的硝化液缓慢加入到冰水中进行稀释，注入离心机进行离心驱酸。步骤6：将步骤五中驱酸过后的消化物进行洗涤甩干，得到硝基脲。本发明，提高了硝酸基的收率，相比较传统意义上硝基脲的制备中，提高了硝基脲的制备收率，节约能耗，经离心机过滤、洗涤。滤饼的硝基脈含量可高达95％。

技术领域

本发明涉及硝基脲制备技术领域，尤其涉及一种微通道反应器制备硝基脲的方法。

背景技术

硝基脲是一种白色结晶性粉末，化学方程式是CH3N3O3，硝基脉是一种撞击感度和摩擦感度均很小的爆炸物，硝基脉是一种基本化工原料，其用途较广，从现有结构来看，通常的硝基脲在制备过程中，由于溶解机的出口管被物料堵塞，只有少量料液进入成熟机，溶解机内的料液从机盖孔冒出，试验只得暂停，并且现有制备硝基脲精度不高，制备效果差，收率不高，为此提出一种微通道反应器制备硝基脲的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中收率低，制备效果差，精度不高的问题，而提出的一种微通道反应器制备硝基脲的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种微通道反应器制备硝基脲的方法，包括以下步骤：

步骤1：准备物料尿素、浓硫酸、硝酸、蒸馏水，对浓硫酸进行稀释。

步骤2：将尿素溶于步骤一中所得到的稀释后的浓硫酸中，控制温度在20度一下。

步骤3：待步骤二中尿素完全溶于稀释后的浓硫酸中，缓慢滴加入硝酸，控制温度在10-15P。

步骤4：加入硝酸后温度降低，对所得硝化液进行保温。

步骤5：将冷却条件下的硝化液缓慢加入到冰水中进行稀释，注入离心机进行离心驱酸。

步骤6：将步骤五中驱酸过后的消化物进行洗涤甩干，得到硝基脲。

步骤7：对得到的硝基脲进行检测，得到硝基脲收率。

优选的，权利要求1中浓硫酸浓度进行稀释浓度控制在百分之98左右。

优选的，将权利要求1中得到稀释过后的浓硫酸中加入尿素，进行反应换热，由换热器进行换热，配置成尿素硫酸悬浮液。

优选的，硝酸摩尔比为1:0.8～1:20，控制尿素硫酸悬浮液的流速：2～50mL/min；控制硝酸的流速：0.2～100mL/min；经由各自的计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行。

优选的，将权利要求4中反应过后的硝化液直接流入装有冰水的分离器中，边加边搅拌，固体不断析出，在硝化液加入完成之后，继续搅拌10min。

优选的，根据权利要求1中步骤六中洗涤温度控制在20度-30度之间，将洗涤过后的产物进行干燥5小时。

相比现有技术，本发明的有益效果为：

1、相比较传统意义上硝基脲的制备中，提高了硝基脲的制备收率，节约能耗，经离心机过滤、洗涤。滤饼的硝基脈含量可高达95％。干品硝基脈的纯度为98％以上，酸值(以硫酸计)低于1％。稳定批试验的硝基脈得率为83.6％。

附图说明

图1为本发明提出的一种微通道反应器制备硝基脲的方法工艺流程图。

具体实施方式