[发明专利]一种微通道反应器制备硝基脲的方法

权利要求书

1.一种微通道反应器制备硝基脲的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：准备物料尿素、浓硫酸、硝酸、蒸馏水，对浓硫酸进行稀释。

步骤2：将尿素溶于步骤一中所得到的稀释后的浓硫酸中，控制温度在20度一下。

步骤3：待步骤二中尿素完全溶于稀释后的浓硫酸中，缓慢滴加入硝酸，控制温度在10-15P。

步骤4：加入硝酸后温度降低，对所得硝化液进行保温

步骤5：将冷却条件下的硝化液缓慢加入到冰水中进行稀释，注入离心机进行离心驱酸。

步骤6：将步骤五中驱酸过后的消化物进行洗涤甩干，得到硝基脲。

步骤7：对得到的硝基脲进行检测，得到硝基脲收率。

2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备硝基脲的方法，其特征在于，权利要求1中浓硫酸浓度进行稀释浓度控制在百分之98左右。

3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备硝基脲的方法，其特征在于，将权利要求1中得到稀释过后的浓硫酸中加入尿素，进行反应换热，由换热器进行换热，配置成尿素硫酸悬浮液。

4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备硝基脲的方法，其特征在于，硝酸摩尔比为1:0.8～1:20，控制尿素硫酸悬浮液的流速：2～50mL/min；控制硝酸的流速：0.2～100mL/min；经由各自的计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行。

5.根据权利要求4所述的一种微通道反应器制备硝基脲的方法，其特征在于，将权利要求4中反应过后的硝化液直接流入装有冰水的分离器中，边加边搅拌，固体不断析出，在硝化液加入完成之后，继续搅拌10min。

6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备硝基脲的方法，其特征在于，根据权利要求1中步骤六中洗涤温度控制在20度-30度之间，将洗涤过后的产物进行干燥5小时。