[发明专利]一种非对映选择性的多取代环烷基化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种非对映选择性的多取代环烷基化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将反应混合物在氮气氛围、55～65℃下剧烈搅拌10～14小时；其中，所述反应混合物包括按摩尔体积比为0.5～1mmol：0.5～1mmol：0.5mmol：1mmol：0.05mmol：0.05mmol：1mL的环烷基碘化物、芳基碘化物、添加剂、锌粉、催化剂、配体、无水溶剂；

(2)将反应产物洗涤、萃取和干燥，再通过柱层析分离得到非对映选择性的多取代环烷基化合物；

在步骤(1)中，所述环烷基碘化物选自(1R,2R)-1-碘代-2-甲基环己烷、(1R,2R)-1-碘代-2-乙基环己烷、(1R,2R)-1-碘代-2-丙基环己烷、(1R,2R)-1-碘代-2-丁基环己烷、(1R,2R)-1-碘代-2-叔丁基环己烷、叔丁基(((1R,2R)-2-碘代环己基)氧)二甲硅烷、三乙基(((1R,2R)-2-碘代环己基)氧)硅烷、三异丙基(((1R,2R)-2-碘代环己基)氧)硅烷、((1S,2R)-2-碘代环己基)苯中的任意一种；

在步骤(1)中，所述芳基碘化物选自4-氟碘苯、4-氯碘苯、4-氰基碘苯、4-三氟甲基碘苯、4-乙氧羰基碘苯、4-甲基碘苯、4-乙酰氨基碘苯、4-甲氧基碘苯、2-吡啶基碘苯中的任意一种；

在步骤(1)中，所述添加剂选自四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、氯化锂、碘化钠、三甲基氯硅烷、氯化镁中的任意一种；

在步骤(1)中，所述催化剂选自乙酰丙酮镍、二(三苯基膦)氯化镍、氯化镍、溴化钴、三氯化铁中的任意一种；

在步骤(1)中，所述配体选自1，10-菲罗啉、2-联吡啶、4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶、吡啶、三苯基膦中的任意一种；

在步骤(1)中，所述溶剂选自N，N’-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈、四氢呋喃中的任意一种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂为四丁基碘化铵；所述催化剂为乙酰丙酮镍；所述配体为4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶；所述溶剂为N，N’-二甲基乙酰胺。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述环烷基碘化物和芳基碘化物的摩尔比为1.5：1；

在步骤(1)中，将反应混合物在氮气氛围、60℃下剧烈搅拌12小时。