[发明专利]一种耐高温硅橡胶及其制备方法有效
申请号: | 202110585962.8 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN113278290B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 林建福;林积川;谢天泽 | 申请(专利权)人: | 厦门汉升橡塑制品有限公司 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/04;C08K7/26;C08K3/22;C08K9/06 |
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地址: | 361000 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 硅橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温硅橡胶,其特征在于,所用原料包括以下重量百分比的组分:
甲基乙烯基聚硅氧烷 50-60%;
白炭黑 30-40%;
羟基硅油 3-5%;
耐热剂 3-5%;
双二四硫化剂 0.8-1.2%;
其中,所述耐热剂包括以下重量百分比的组分:聚二甲基硅氧烷15-40%、氧化铈30-70%、氧化镧12-25%、纳米氧化铝2-6%、纳米氧化铁余量;
所述白炭黑采用气相法白炭黑;所述气相法白炭黑的粒径尺寸为7-40nm;
所述气相法白炭黑采用以下方法进行改性处理:
a.在40-45℃的温度下,将乙醇、水、硅烷偶联剂、冰乙酸混合后水解60-70min,得到混合液,然后将气相法白炭黑、乙醇混合并分散40-50min得到分散液,再将分散液与混合液混合,升温至75-80℃,反应24-26h;其中,乙醇、水、硅烷偶联剂和冰乙酸的重量比为(118-120):(3.2-3.6):(9-13):(0.11-0.15);气相法白炭黑和乙醇的重量比为(4.5-5.5):(138-140);
b.在8000-8400r/min的转速下,将步骤a的所得物离心20-30min,然后去除上清液,将固体物洗涤,冷冻干燥,得到气相法改性白炭黑;
所述纳米氧化铝采用以下方法进行改性处理:
将硅烷偶联剂在质量分数为95-96%的乙醇中超声分散60-70min,然后升温至75-80℃,加入纳米氧化铝反应4-5h,之后抽滤,洗涤,干燥,得到改性纳米氧化铝;其中,硅烷偶联剂、乙醇和纳米氧化铝的重量比为(0.03-0.05):(90-100):1;
所述原料还包括以下重量百分比的组分:甲基苯基乙烯基硅油0.8-1.2%、六甲基二硅氮烷0.8-1.2%、甲基乙烯基硅树脂1.2-1.4%。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶,其特征在于:所述步骤b中,洗涤的具体操作为:采用乙醇离心清洗2-3次;所述冷冻干燥的具体过程为:将洗涤后的固体物加入水中并超声分散5-10min后,在温度为-30~-15℃、真空度为100-180Pa的条件下,真空冷冻干燥2-5h。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶,其特征在于:所述纳米氧化铝改性过程中洗涤的具体过程为:先用水洗涤3-4次,然后用乙醇再洗涤3-4次;所述干燥的具体过程为:在100-110℃的温度下,将洗涤后的产物干燥8-9h。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶,其特征在于:所述甲基乙烯基聚硅氧烷的分子量为400000-500000,其中乙烯基的含量为0.12-0.15mol%。
5.一种权利要求1-4任一项所述的耐高温硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将除耐热剂及双二四硫化剂以外的所有原料混炼7-8h,然后在40-45℃的温度下,加入耐热剂和双二四硫化剂塑炼2-3h,得到混炼胶片;
S2.在170-175℃的温度下,将混炼胶片进行一次硫化,时间为15-20min,然后再在200-210℃的温度下进行二次硫化,时间为2-2.5h,之后自然冷却,得到耐高温硅橡胶。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,混炼的具体过程为:先在40-50℃的温度下混炼4-4.5h,然后升温至150-155℃,继续混炼2-2.2h,之后抽真空继续混炼1-1.3h,最后冷却至室温。
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