[发明专利]一种通过铑金属催化偶联的方式合成α,β–不饱和酮方法有效

专利信息
申请号: 202110583123.2 申请日: 2021-05-27
公开(公告)号: CN113717036B 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 岳燕妮;邓学祖 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07C45/45 分类号: C07C45/45;C07C49/784;C07C49/788;C07C49/84;C07C49/533;C07C49/537;C07C49/255;C07C49/217;C07D307/12;C07D307/46;C07D333/22;C07D307/80;C07D317/54
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 吴频梅
地址: 211800 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 通过 金属 催化 方式 合成 不饱和 方法
【权利要求书】:

1.一种通过铑金属催化偶联的方式合成α, β – 不饱和酮方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:将烯基硅衍生物(式一),羧酸类衍生物(式二),金属催化剂四羰基二氯化二铑和六水合氯化镁,二碳酸二叔丁酯加进放有磁子的干燥瓶子,并且给两口瓶装冷凝管;

步骤二,在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂,通冷凝水,在80-110℃下搅拌反应,待烯基硅衍生物完全反应,停止反应,冷却至室温;

步骤三,将在步骤二中得到的混合物,进行过滤,洗涤,再将得到的滤液用旋转蒸发仪在低压下旋干,最后用硅胶柱对得到的粗产品进行分离提纯,得到相应的α, β – 不饱和酮衍生物(式三);

具体反应方程式如下:

其中R1为:烷基或苯基;R2为:烷基或苯基;R3为:烷基或苯基;R4为烷基或苯基,R5为烷基或苯基;

所述反应的温度为100℃;所述反应的时间为6h~24h;

所述反应摩尔比为烯基硅衍生物:羧酸类衍生物:碳酸二叔丁酯:四羰基二氯化二铑:六水合氯化镁=1:4:3:0.05:0.1;

所述溶剂选自苯或甲苯。

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