[发明专利]无定形3,4-二氢喹唑啉衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种制备无定形式I化合物的方法，

其中式I化合物加入醇类溶剂后形成溶液，再将该溶液加到反溶剂中沉淀，分离所述沉淀，得到无定形的式I化合物，其中，所述醇类溶剂为C3-C6醇类溶剂，所述反溶剂为水。

2.如权利要求1所述的方法，所述醇类溶剂选自异丙醇、正丙醇和丁醇中的一种或几种；

优选地，所述醇类溶剂为异丙醇。

3.如权利要求1所述的方法，所述式I化合物与醇类溶剂的质量体积比为35mg/mL～250mg/mL，优选80mg/mL～200mg/mL，进一步优选112mg/mL～200mg/mL，更进一步优选为200mg/mL。

4.如权利要求1所述的方法，所述醇类溶剂与反溶剂的体积比为1:1～1:8，优选1:3～1:8，进一步优选1:4.5～1:8，更进一步优选为1:8。

5.如权利要求1所述的方法，式I化合物加入醇类溶剂后需要搅拌溶解。

6.如权利要求5所述的方法，式I化合物加入醇类溶剂后需要在加热方式下搅拌溶解，加热温度为40～60℃，优选50～55℃。

7.如权利要求1所述的方法，所述式I化合物的制备方法还包括分离后的淋洗和干燥步骤，其中分离步骤为抽滤。

8.一种制备无定形式I化合物的方法，包括如下步骤：

(1)向式I化合物中加入异丙醇，加热搅拌；

(2)冷却，过滤，滤液加至反溶剂中，沉淀；

(3)悬浮液搅拌，抽滤得固体；

(4)淋洗，干燥得式I化合物；

优选地，所述步骤(1)的搅拌时间为0.5-2小时，优选0.5小时；

优选地，所述步骤(2)的冷却为自然冷却。

9.如权利要求8所述的方法，所述步骤(2)的滤液加至反溶剂的方式为边搅拌边添加。

10.一种无定形式I化合物，其XRPD谱图如图1所示。