[发明专利]一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂及其制备方法，属于有机合成相关技术领域。其制备方法为：将氨基硅烷与溶剂A混合并加热，50‑60℃加入阻聚剂，60‑70℃滴加氯甲基苯乙烯，控制滴加速度为1d/s，滴加完毕于90‑100℃保温反应2h；反应结束后降温加入有机胺类，搅拌均匀并进行抽滤；得到的粗品经减压蒸馏收取溶剂。其中，所述氯甲基苯乙烯为对氯甲基苯乙烯、邻氯甲基苯乙烯、间氯甲基苯乙烯中的一种或多种。本发明的制备方法工艺简单，生产成本低，污染小，得到的产品新颖，满足了目前提高材料的粘接力、耐久性、机械强度与电气性能等要求，可应用于电子级玻纤纱、布中。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂及其制备方法。

背景技术

苯乙烯基氨基硅烷偶联剂含有苯乙烯基和氨基有机和烷氧基无机官能团。同时具有有机和无机反应性，既能和有机聚合物反应，又能和玻璃等无机矿物发生反应。可以直接添加于聚合物中用作添加剂使用，也可作为无机表面的预处理剂；可以提高树脂(热固性树脂如聚酯，环氧树脂和酚醛树脂等)对无机表面化学键接，无机表面对树脂的润湿性，复合材料的弯曲和拉伸强度等。

目前，经检索，苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的工业合成工艺路线较为复杂，且副产物较多：因此，为了提高企业创新力与市场竞争力，亟需开发一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂及其制备方法，通过取代法，简化工艺流程，减少副产物，得到高纯度的苯乙烯基氨基硅烷偶联剂，以解决上述背景技术中提出的合成苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的方法工艺复杂、副产物多的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂，化学结构通式如下：

其中：R代表甲氧基或乙氧基。

本发明提供另一种技术方案：一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：将氨基硅烷与溶剂A混合并加热，50-60℃加入阻聚剂，60-70℃滴加氯甲基苯乙烯，并控制滴加速度为1d/s，滴加完毕于90-100℃保温反应2h；其中，氯甲基苯乙烯为对氯甲基苯乙烯、邻氯甲基苯乙烯、间氯甲基苯乙烯中的一种或多种；

S2：反应结束后降温加入有机胺类，搅拌均匀并进行抽滤，得到的粗品经减压蒸馏收取溶剂得到成品。

更进一步地，S1中的氨基硅烷为N-β-氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。

更进一步地，S1中的溶剂A为甲苯、二甲苯、环己烷。

更进一步地，S1中氨基硅烷和溶剂A的质量比为1:0.5-1。

更进一步地，S1中氨基硅烷和氯甲基苯乙烯的摩尔比为1-1.1:1。

更进一步地，S1中阻聚剂为酚类阻聚剂，对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基对甲苯酚或2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种。

更进一步地，S1中阻聚剂添加量为氨基硅烷和溶剂A总质量的0.02-0.03％。

更进一步地，S2中有机胺类为乙二胺、二乙胺或三乙胺，其有机胺类的质量为氨基硅烷质量的40-50％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明提供的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂及其制备方法，其工艺简单，生产成本低，污染小，得到的产品新颖，满足了目前提高材料的粘接力、耐久性、机械强度与电气性能等要求，可应用于电子级玻纤纱、布中。