[发明专利]一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺

说明书

本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域，尤其涉及一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺；本发明中以(3‑氯丙基)二乙氧基甲基硅烷及有机胺作为制备反应物的原材料，所制备的反应物与N‑甲基‑2‑吡咯烷酮在苯基异氰酸酯化合物及N‑甲基‑2‑吡咯烷酮组成的混合液的作用下发生化学反应，最终生成收率高，纯度高的硅烷偶联剂粗产品；不仅有效地减小了反应原料的浪费，而且也保证了最终所制备的苯脲基硅烷偶联剂的纯度；然后再经高效吸附剂分离纯化，使得最终所制备的苯脲基硅烷偶联剂的纯度更高，有效地保证所制备的对苯脲基硅烷偶联剂的品质。

技术领域

本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域，尤其涉及一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺。

背景技术

硅烷偶联剂主要用于玻璃纤维增强塑料。硅烷偶联剂的分子结构式一般为：Y-R-Si(OR)₃(式中Y一有机官能基，SiOR一硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。

而苯脲基硅烷偶联剂与传统的硅烷偶联剂相比，具有使用安全，反应温和、结合力强、粘结性能好等特点，主要作为添加剂用于塑料和橡胶制品，增强无机填料与有机基体之间的结合力，在玻璃纤维生产中用于表面处理。

但是，通过现有技术制备的苯脲基硅烷偶联剂存在收率低，原料浪费严重的问题。而且，其所制备的苯脲基硅烷偶联剂还存在杂质相对较多，纯度相对较低等缺点。

发明内容

针对背景技术中所提出的技术问题，本发明提供了一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，本发明所制备的苯脲基硅烷偶联剂不仅收率较高，能减少原料的浪费；而且，其所含杂质也相对较少，纯度较高。

技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，包括以下步骤：

一、反应物的制备；

按照1：10～15的摩尔比，分别称取适量的(3-氯丙基)二乙氧基甲基硅烷及有机胺并将之投入反应釜中；启动搅拌器，并将釜内温度升至110～130℃，保温反应2～4h；待反应完毕后，通过减压蒸馏的方法将残余有机胺进行回收，然后将反应釜内混合组分自然冷却至室温，再依次对其进行过滤、减压蒸馏及过吸附柱处理后；将所得反应物保留、备用；

二、苯脲基硅烷偶联剂粗产物的制备；

将所得反应物与N-甲基-2-吡咯烷酮按物质的量之比1：10～20投入反应釜中，并以120～180r/min的搅拌速率对其进行机械混匀；在室温条件下向反应釜中缓慢加入适量的混合溶液，直至其温度上升至60～70℃时，停止滴加；并在室温下继续搅拌反应2～3h，待反应完毕后，即得苯脲基硅烷偶联剂粗产物；

三、高效吸附剂的制备；

Ⅰ、按照0.15～0.35mol/L的固液比将预处理后的多孔吸附材料浸泡于适量的浓度为60～70％的乙醇水溶液中，然后向其中投入质量为改性多孔吸附材料10～20％的乙烯基三甲氧基硅烷，并用冰醋酸将所得混合物的pH调至5.0～5.8；然后将所得混合物在60～75℃的温度下反应3～6h后，待反应完毕后，依次对所得混合物进行过滤、洗涤及减压干燥处理，最终所得固体物质即为改性多孔吸附材料；

Ⅱ、分别向质量浓度为1.5～4.8％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中加入质量为其3～15％的改性多孔吸附材料、0.8～7.5％的马来酸酐、8.5～15％的苯乙烯、0.3～0.8％的二乙烯基苯，经乳化处理后，向其中加入质量为二乙烯基苯35～50％的过硫酸钾，在氮气的气氛下将所得混合组分在60～80℃的温度下恒温反应15～25h，待反应完毕后，依次对混合组分进行过滤、洗涤及干燥处理，所得即为高效吸附剂；

四、苯脲基硅烷偶联剂粗产物的纯化；