[发明专利]一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺

权利要求书

1.一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

一、反应物的制备；

按照1：10～15的摩尔比，分别称取适量的(3-氯丙基)二乙氧基甲基硅烷及有机胺并将之投入反应釜中；启动搅拌器，并将釜内温度升至110～130℃，保温反应2～4h；待反应完毕后，通过减压蒸馏的方法将残余有机胺进行回收，然后将反应釜内混合组分自然冷却至室温，再依次对其进行过滤、减压蒸馏及过吸附柱处理后；将所得反应物保留、备用；

二、苯脲基硅烷偶联剂粗产物的制备；

将所得反应物与N-甲基-2-吡咯烷酮按物质的量之比1：10～20投入反应釜中，并以120～180r/min的搅拌速率对其进行机械混匀；在室温条件下向反应釜中缓慢加入适量的混合溶液，直至其温度上升至60～70℃时，停止滴加；并在室温下继续搅拌反应2～3h，待反应完毕后，即得苯脲基硅烷偶联剂粗产物；

三、高效吸附剂的制备；

Ⅰ、按照0.15～0.35mol/L的固液比将预处理后的多孔吸附材料浸泡于适量的浓度为60～70％的乙醇水溶液中，然后向其中投入质量为改性多孔吸附材料10～20％的乙烯基三甲氧基硅烷，并用冰醋酸将所得混合物的pH调至5.0～5.8；然后将所得混合物在60～75℃的温度下反应3～6h后，待反应完毕后，依次对所得混合物进行过滤、洗涤及减压干燥处理，最终所得固体物质即为改性多孔吸附材料；

Ⅱ、分别向质量浓度为1.5～4.8％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中加入质量为其3～15％的改性多孔吸附材料、0.8～7.5％的马来酸酐、8.5～15％的苯乙烯、0.3～0.8％的二乙烯基苯，经乳化处理后，向其中加入质量为二乙烯基苯35～50％的过硫酸钾，在氮气的气氛下将所得混合组分在60～80℃的温度下恒温反应15～25h，待反应完毕后，依次对混合组分进行过滤、洗涤及干燥处理，所得即为高效吸附剂；

四、苯脲基硅烷偶联剂粗产物的纯化；

在吸附柱中装入上述制备好的高效吸附剂，经常规预处理后，将需处理的苯脲基硅烷偶联剂粗产物流经吸附柱，控制吸附温度为20～40℃、流速为3～15BV/h，吸附纯化3～5h，所得即为纯化处理后的苯脲基硅烷偶联剂。

2.根据权利要求1所述的一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述有机胺选用己二胺、三乙胺、三丙胺中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述反应物的制备工序中，吸附柱内装填的填料为D900型弱碱性阴离子交换树脂、D315大孔弱碱性阴离子交换树脂中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述混合溶液由物质的量比为1：2～3的苯基异氰酸酯化合物及N-甲基-2-吡咯烷酮混合制备而成。

5.根据权利要求4所述的一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述苯基异氰酸酯化合物选用苯基异氰酸酯、m-甲苯基异氰酸酯、p-甲苯基异氰酸酯中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种苯脲基硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤Ⅰ中多孔吸附材料的预处理工艺为：

将多孔吸附材料浸泡在质量浓度为2～5％的碳酸氢钠水溶液中20～30h；然后转入质量浓度为3～6％的硝酸镍的醇溶液中浸泡10～15h；待浸泡完毕后，将之滤出并在100～150℃的温度下将其烘干，干燥完毕后将之转入马弗炉中，先在560～650℃的温度下煅烧5～8h；然后在750～850℃的条件下再煅烧4～6h；

煅烧完毕后，将之在自然条件下降温至230～260℃，然后在氢气的气氛下还原2～3h，最后将之取出，并在真空条件下冷却至室温，即完成对多孔吸附材料的预处理。