[发明专利]一种维生素A醋酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：C15膦盐与C5醛在碱性化合物的存在下进行加成反应，生成内鎓盐；所述内鎓盐发生分解反应，得到所述维生素A醋酸酯；反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.06mol/L；

所述制备方法的工艺包括：将C15膦盐、C5醛和第一溶剂混合均匀，得到物料A；将碱性化合物与第二溶剂混合均匀，得到物料B；所述物料A与物料B分别通过不同的进料通道同步进入反应装置，反应，得到所述维生素A醋酸酯；

所述第一溶剂为极性溶剂与非极性溶剂的混合物，所述极性溶剂与非极性溶剂的体积比为(1～1000):1；

所述反应的温度为25～75℃；

所述C15膦盐的结构式为其中，X选自Cl、Br、I或HSO₄中的任意一种；

所述C5醛为

所述碱性化合物选自碳酸盐、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或至少两种的组合，所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂中的任意一种或至少两种的组合；

所述极性溶剂为水与甲醇的组合；

所述非极性溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、正戊烷或石油醚中的任意一种或至少两种的组合；

所述第二溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C15膦盐与C5醛的摩尔比为1:(0.8～2)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述C15膦盐与C5醛的摩尔比为1:(1～1.6)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C15膦盐与碱性化合物的摩尔比为1:(0.5～5)。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述C15膦盐与碱性化合物的摩尔比为1:(1～2)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加成反应、分解反应的温度为25～75℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.03mol/L。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.01mol/L。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂与非极性溶剂的体积比为(1～500):1。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂与非极性溶剂的体积比为(10～500):1。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述C15膦盐的质量为1g计，所述第一溶剂的体积为1～30mL。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，以所述C15膦盐的质量为1g计，所述第一溶剂的体积为5～15mL。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述碱性化合物的质量为1g计，所述第二溶剂的体积为1～100mL。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，以所述碱性化合物的质量为1g计，所述第二溶剂的体积为10～50mL。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物料B中碱性化合物的质量百分含量为1～90％。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述物料B中碱性化合物的质量百分含量为10～70％。