[发明专利]一种Ⅰ型聚磷酸铵及其制备方法

说明书

本发明公开了一种Ⅰ型聚磷酸铵，其由特定范围的聚磷酸、磷酸一铵以及缩合剂制成，本发明还公开所述Ⅰ型聚磷酸铵的制备方法，其是在捏合机中采用聚磷酸、磷酸一铵在160～180℃下熔融、预聚合10‑20min，然后加入缩合剂后，在180～260℃下反应固化1～3h，最后冷却、粉碎。本发明的优点是：采用的聚合反应设备简单、安全，而且不用通氨气，在常压下就可以制备出的Ⅰ型聚磷酸铵聚合度为30～250。

技术领域

本发明属于无机化工领域，具体涉及一种高纯的Ⅰ型聚磷酸铵及其制备方法。

背景技术

聚磷酸铵是一种含氮、磷量高的无机物，是一种高效无卤磷系阻燃剂，简称APP。聚磷酸铵不是纯净物，而是一类聚合度不同，结构相似的物质。根据聚合度的不同，可以大致分为短链APP和长链APP(n20)。根据晶型的不同，APP具有五种晶型，即Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型、Ⅳ型和Ⅴ型。Ⅰ型聚磷酸铵，水溶解性好，聚合度低的聚磷酸铵可作为化肥使用，而高聚合度的聚磷酸铵可作为磷-氮膨胀型阻燃剂，其分解温度高，燃烧产生无毒无害的氨气和水蒸气，对环境污染小，热稳定性好，具有低烟、无卤素的优良性质，绿色环保，经济安全，因此，可以被用作高级防火涂料、灭火剂，以及纤维、木材和纸张的阻燃剂。

现有技术中，合成Ⅰ型APP的方法主要有以下几种：(1)磷酸和尿素聚合法，此法得到的Ⅰ型聚磷酸铵一般聚合度小，分解温度低，水溶解度高，不适合做阻燃剂。(2)磷酸二氢铵与尿素缩合法，此法受原料配比和反应温度的影响大，产品质量不稳定，难以达到行业的标准。

发明内容

本发明的第一目的在于针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种高纯的Ⅰ型聚磷酸铵，具有杂质少，聚合度高的特点。

本发明的另一目的是提供所述Ⅰ型聚磷酸铵的制备方法，其是采用聚磷酸、磷酸一铵和缩合剂为原料，常压操作，且操作方法简单，反应条件容易控制。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种Ⅰ型聚磷酸铵，由以下质量份数组分制成:

聚磷酸 100份

磷酸一铵 15～20份

缩合剂 90～190份

所述聚磷酸是热法聚磷酸，纯度(以H₃PO₄计)质量百分数为105％～118％。

所述缩合剂为尿素或者尿素与三聚氰胺的混合物，其中，所述尿素与三聚氰胺的摩尔比为10:1～10:3。

一种Ⅰ型聚磷酸铵的制备方法，其包括步骤如下：

(1)聚磷酸与磷酸一铵混合均匀，升温至160～180℃，熔融预聚合15～20分钟；

(2)将步骤(1)所得熔融混合物降温至100～160℃，加入缩合剂，混合均匀，持续反应10-20分钟；

(3)将升温至180～260℃，继续反应1～3h。

优选的，所述Ⅰ型聚磷酸铵的制备方法，其包括步骤如下：

(1)在捏合机中加入上述质量份数的聚磷酸，在常温常压下，捏合机转速为21～45rpm的条件下加入上述计量的磷酸一铵，升温至160～180℃，熔融预聚合15～20分钟；

(2)将步骤(1)所得熔融混合物降温至100～160℃，加入上述计量的缩合剂，混合均匀，持续反应10-20分钟；

(3)将捏合机升温至180～260℃，继续反应1～3h，得到聚合度不同的聚磷酸铵；

(4)将步骤(3)产物冷却至室温后经破碎机粉碎即得到最后产品。

与现有技术相比，本发明具有下列优点和效果：