[发明专利]一种合成丁酸二甲基苄基原酯香料的方法

说明书

本发明涉及一种合成丁酸二甲基苄基原酯香精的方法，包括以下步骤：以氯化苄、镁屑和丁酸酐为原料，采用特定反应溶剂，氮气氛围下，控制温度40‑60℃下反应3‑6h，常压蒸馏回收溶剂后在50‑70℃下直接酯化反应1‑3h，经淬灭水洗后，减压精馏即得产物丁酸二甲基苄基原酯。本发明提供的方法操作步骤简单，副反应少，最终产物纯度高于99％，收率高、香气稳定，且蒸馏出的反应溶剂可回收套用，解决了现有技术中存在的反应步骤多、产率不高和成本高等问题。

技术领域

本发明属于日化和食用香料技术领域，具体涉及一种合成丁酸二甲基苄基原酯香料的方法。

背景技术

丁酸二甲基苄基原酯(英文名称Benzyldimethylcarbinyl butyrate，简称DMBCB)，因具有洋李似香气，可用于配制洋李、杏等干果类香精，也可作为日用、食用香料，具有广泛的应用前景。

目前，丁酸二甲基苄基原酯的传统合成方法采用分步法。首先以氯化苄为原料制备格氏试剂苄基氯化镁后，再与丙酮加成，继而进行水解得到二甲基苄基原醇(DMBC)粗品，经精馏提纯后得到纯品DMBC后，利用催化剂和助催化剂进行丁酰化合成DMBCB。例如，在制备原醇基础上，中国专利申请号200410040098.X，利用丁酸酐和4-二甲氨基吡啶和N,N二甲基苯胺为催化剂和助催化剂进行丁酰化合成DMBCB。方程式如下。

然而，分步法制备DMBCB过程中存在操作步骤多、反应体系浓度低等问题。为解决分步法过程中存在的问题，王秋芬曾利用一步法制备乙酸二甲基苄基原酯，但反应过程中体系的溶解度差，影响搅拌，且未考虑溶剂回收问题，工艺总收率仅为65％(参见文献：王秋芬，郑更修.乙酸二甲基苄基原醇酯的一步法合成工艺[J].化学工程师，1998，000(003)：18-19.)。将其上述反应体系应用于DMBCB中，结果反应过程中固体物料析出严重，无法搅拌。

现有技术中公开的丁酸二甲基苄基原酯香精的合成方法普遍存在操作步骤多、溶剂用量多、成本高、需要多步反应导致纯度低、香气不稳定和收率不高，体系溶解度差，不适用工业化生产等问题。

发明内容

针对上述问题，本发明目的是提供一种一锅法合成丁酸二甲基苄基原酯香精的方法，该方法合成操作步骤少、副反应少、无需催化剂、溶剂用量少、产物收率高、纯度高、香气稳定，成本更低，是一种具有成本优势的生产工艺，方程式如下。

一锅法合成丁酸二甲基苄基原酯香精的方法，包括以下步骤：

以氯化苄、镁屑和丁酸酐为原料、采用特定反应溶剂，氮气氛围下，在温度40-60℃下反应3-6h，蒸馏回收溶剂后在50℃-70℃下直接酯化反应1-3h，经淬灭水洗后，减压精馏即得产物丁酸二甲基苄基原酯。

优选地，所述氯化苄、镁屑、丙酮、丁酸酐的摩尔比为1：(0.9-1.3)：(1.0-1.4)：(0.9-1.3)。

优选地，所述特定溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲醚等其中一种或两种混合溶剂。

优选地，回收溶剂后，不经淬灭反应和精馏操作，直接进行酯化反应。

优选地，所述氯化苄与特定溶剂的体积比为1：(3-6)

优选地，其特征在于：所述步骤具体如下：