[发明专利]一种合成丁酸二甲基苄基原酯香料的方法在审
申请号: | 202110519988.2 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113173850A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 方茂海;杨志健;李强强;黄荣璐;王伟玲 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾化学材料研究所有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/24 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 230000 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丁酸 甲基 苄基 香料 方法 | ||
1.本发明涉及一种合成丁酸二甲基苄基原酯香精的方法,包括以下步骤:
氮气氛围下,以氯化苄、镁屑和丁酸酐为原料、采用特定反应溶剂,在温度40-60℃下反应3-6h,蒸馏回收溶剂后在50℃-70℃下直接酯化反应1-3h,经淬灭水洗后,减压精馏即得产物丁酸二甲基苄基原酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述氯化苄、镁屑、丙酮、丁酸酐的摩尔比为1:(0.9-1.3):(1.0-1.4):(0.9-1.3)。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所用特定溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲醚等其中一种或两种混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:回收溶剂后,不经淬灭反应和精馏单元操作,直接进行酯化反应。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述氯化苄与特定溶剂的体积比为1:(3-6)。
6.根据权利要求1或2或3或4或5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述步骤具体如下:
氮气保护下,在三口瓶中加入0.8-1.8摩尔当量的特定溶剂、0.9-1.3摩尔当量的镁屑和0.1g碘,在滴加少量氯化苄开始引发反应;引发结束后,滴加体积比为1:(3-6)的特定溶剂、0.95当量的氯化苄、1.0-1.4当量的丙酮的混合溶液;滴加过程控制反应温度在40-60℃之间,滴加结束反应3-6h,常压精馏回收溶剂;再将0.9-1.3当量的丁酸酐滴加反应液中,滴加过程控制反应温度在50-70℃之间,滴加结束反应1-3h。淬灭水洗后,减压精馏即得产物丁酸二甲基苄基原酯。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:淬灭所用溶液为水、乙酸、或醋酸,淬灭温度控制在20-40℃。
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