[发明专利]食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法

权利要求书

1.食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：包括，

试剂配制：分别配制氨水溶液、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、乙酸铵溶液和氢氧化钠溶液。

标准溶液配制：分别配制安赛蜜标准储备溶液、苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液；脱氢乙酸标准储备溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准系列工作溶液。

试样制备：取多个预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合；非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆；固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀；奶酪、黄油、巧克力等采用50℃～60℃加热熔融，并趁热充分搅拌均匀。取其中的200g装入玻璃容器中，密封，液体试样于4℃保存，其他试样于-18℃保存；

试样提取：准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀；取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定；

试样溶液的测定：将试样溶液注入液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线得到待测液中安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度。

2.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述试样提取还包括准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于70℃水浴加热溶解试样，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀；取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定。

3.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述试样提取还包括准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加正己烷10mL，于60℃水浴加热约5min，并不时轻摇以溶解脂肪，然后加氨水溶液25mL，乙醇1mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中。

4.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述安赛蜜标准储备溶液为准确称取安赛蜜标准品0.1000g，用水溶解并分别定容至100mL，于4℃贮存，保存期为3个月。

5.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液：分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g，用水溶解并分别定容至100mL，于4℃贮存，保存期为6个月，当使用苯甲酸和山梨酸标准品时，需要用甲醇溶解并定容。

6.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述脱氢乙酸标准储备溶液：准确称取脱氢乙酸标准品0.1000g于100mL容量瓶中，用10mL氢氧化钠溶液溶解，用水定容，于4℃贮存，保存期为3个月。

7.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液：分别准确吸取安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容；于4℃贮存，保存期为1个月。

8.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准系列工作溶液：分别准确吸取安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL用水定容至10mL，配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。