[发明专利]一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，属于电池废料资源回收技术领域。该方法首先采用氧化提锂工艺分离富集磷酸铁锂电池废料中的有价金属锂，然后对浸出渣进行高磷酸溶铁处理，反应结束后固液分离，得到不溶物和浸出液；浸出液稀释调pH，通过高温结晶制备高纯磷酸铁；结晶余液经过磷酸再生‑蒸发浓缩工艺实现初始磷酸的再生循环。本方法工艺流程短，无额外的中和剂、沉淀剂以及酸引入，成本低，对环境友好；制备得到高纯度的磷酸铁，可用于锂离子电池和陶瓷，催化剂等材料的制备，产品附加值高。本发明解决了磷酸铁锂电池废料造成的环境污染和资源浪费问题，为磷酸铁锂电池废料的高效经济回收利用提供了新思路。

技术领域

本发明属于电池废料资源回收技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法。

背景技术

近年来，新能源产业发展迅猛，其中以锂离子电池的发展最引人注目。目前，锂离子电池在手机、电脑、新能源汽车、储能站等行业中应用较为广泛。磷酸铁锂锂离子电池由于安全性高，热稳定性好，价格低廉和污染小的优势倍受推崇，2019年我国磷酸铁锂仅用于电动客车动力电池的装机量就达到了13.8GWh。在磷酸铁锂被广泛应用的同时，大量的磷酸铁锂电池被报废淘汰，磷酸铁锂电池废料的数量飞速增长。

目前，磷酸铁锂电池废料的回收主要采用湿法回收工艺：一种是通过强酸浸出、除杂、中和沉淀等工序实现有价金属的综合回收；另一种是通过补充锂、铁、磷来实现磷酸铁锂电池的修复再生。中国发明专利申请CN 104362408A公开了一种磷酸铁锂电池废料综合回收再利用的方法，该方法首先高温处理磷酸铁锂电池废料的极片，然后分离磷酸铁锂和集流体铝箔，然后剥离下来的磷酸铁锂经过高温烘烤和筛分得到磷酸铁锂粉料，最后通过修复来再生磷酸铁锂正极材料。由于磷酸铁锂电池废料成分波动大，且再生材料纯度低、电学性能差，该方法并不能实现大宗磷酸铁锂电池废料的综合回收利用。中国发明专利申请CN 103280610A公开了一种磷酸铁锂电池正极片的回收方法，该方法首先采用碱溶处理磷酸铁锂正极片，得到含锂溶液和含磷酸铁的滤渣，含锂溶液可加入95℃饱和碳酸钠溶液，沉淀制备碳酸锂；滤渣先用混合酸溶解，使铁以磷酸铁沉淀形式存在并与炭黑等杂质分离。该方法酸碱消耗量大，且无法实现酸碱的再生循环利用，工艺成本高，还伴有大量废水及废渣产生，不利于磷酸铁锂电池废料的经济高效处理。

因此，开发一种简单、高效、绿色环保的磷酸铁锂电池废料的回收工艺，实现磷酸铁锂电池废料的资源化利用，具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术磷酸铁锂电池废料的回收工艺中存在的工序繁杂、试剂消耗量大、试剂无法循环利用、成本高和回收得到的磷酸铁纯度低等问题，本发明提供了一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，该方法首先采用氧化提锂工艺分离富集磷酸铁锂电池废料中的有价金属锂，然后对浸出渣进行浓磷酸溶铁处理，反应结束后固液分离，得到不溶物和浸出液；浸出液稀释调pH，通过高温结晶制备高纯磷酸铁；结晶余液经过磷酸再生-蒸发浓缩工艺实现初始磷酸的再生循环。该方法工艺流程短，无额外的中和剂、沉淀剂以及酸引入，成本低，对环境友好；制备得到高纯度的磷酸铁，可用于锂离子电池和陶瓷，催化剂等材料的制备，产品附加值高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，包括以下步骤：

(1)氧化提锂：向待处理的磷酸铁锂电池废料中添加氧化剂和低浓度有机酸，反应结束后固液分离，得到富锂浸出液和主要物相为磷酸铁的浸出渣；

(2)浓磷酸溶铁：向前述浸出渣中加入高浓度磷酸，反应结束后，固液分离，得到不溶物和浸出液；

(3)高温结晶：向步骤(2)所述浸出液中加水进行稀释，后加入磷酸铁晶种和表面活性剂，在高温下完成磷酸铁的结晶，固液分离得到结晶余液和结晶产物，所述结晶产物干燥后得到磷酸铁；