[发明专利]一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)氧化提锂：向待处理的磷酸铁锂电池废料中添加氧化剂和低浓度有机酸，反应结束后固液分离，得到富锂浸出液和主要物相为磷酸铁的浸出渣；

(2)浓磷酸溶铁：向前述浸出渣中加入高浓度磷酸，反应结束后，固液分离，得到不溶物和浸出液；

步骤(2)中所述磷酸的浓度为3-6mol/L；所述浓磷酸溶铁的固液比为1:4-1:10g/mL，反应温度控制在70-95℃，搅拌转速设定为300-500rpm，反应时间为0.5-5h；

(3)高温结晶：向步骤(2)所述浸出液中加水进行稀释，后加入磷酸铁晶种和表面活性剂，在高温下完成磷酸铁的结晶，固液分离得到结晶余液和结晶产物，所述结晶产物干燥后得到磷酸铁；

步骤(3)中水的添加量为所述浸出液体积的1-4倍，pH控制范围为1.2-2.6；所述磷酸铁晶种的添加量为步骤(2)所述浸出液中铁含量质量分数的10-50％；所述表面活性剂的种类包括CTAB、SDS、SDBS中的一种，添加量为步骤(2)所述浸出液中铁含量质量分数的0.1-0.5％；

(4)磷酸再生：采用膜分离工艺处理步骤(3)中所述结晶余液，控制进磷酸温度及压力和产磷酸流量，得到初步浓缩至质量分数为40-60％的磷酸；

(5)蒸发浓缩：采用蒸发浓缩工艺进一步浓缩步骤(4)得到的磷酸，得到再生磷酸，返回步骤(2)循环利用。

2.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸铁锂电池废料包括废旧磷酸铁锂电池、废极片、磷酸铁锂废料中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化剂包括过氧化氢或氧气；所述有机酸包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(3)中所述结晶的温度为85-95℃，时间为1-12h，搅拌转速为150-400rpm。

5.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(3)中所述结晶产物在60℃烘箱中干燥8h后得到磷酸铁。

6.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(4)中所述膜分离工艺包括微滤、超滤、纳滤、双极膜、反渗析、电渗析中的一种或多种联合工艺。

7.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(4)中所述进磷酸温度为25-75℃，进磷酸压力为1.2-4.0MPa，产磷酸流量控制为40-150L/h。

8.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(5)中所述蒸发浓缩工艺采用MVR蒸发器或多效蒸发器，磷酸浓缩后质量分数为65-85％。