[发明专利]一种酸酯聚氨酯固化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种酸酯聚氨酯固化剂，其特征在于，由如下重量份原料制成：第一组分6-10份、第二组分0.3-0.5份；

所述第一组分通过如下步骤制备：

步骤S11、将抗氧化组分和四氢呋喃加入圆底烧瓶中，然后加入甘油碳酸酯和二环己基碳二亚胺，通入氮气保护，在温度为25℃、转速为400r/min条件下，搅拌混合10min，然后加入4-二甲氨基吡啶，保持温度和转速不变，继续搅拌反应24h，反应结束后，将反应液过滤，收集得到的滤液转移至旋转蒸发仪中，在30℃条件下，减压浓缩至体积不变，用去离子水洗涤，洗涤结束后，在60℃真空条件下干燥至恒重，得到中间体1；

步骤S12、将中间体1和二甲基亚砜加入圆底烧瓶中，在室温条件下搅拌混合6-10min，然后加入对氨基苯酚，通入氮气保护，在温度为120℃、转速为400r/min条件下搅拌反应2h，反应结束后，将得到的反应液和等体积去离子水混合，析出沉淀，减压抽滤，将得到的滤饼在60℃真空条件下干燥至恒重，得到中间体2；

步骤S13、将对中间体2、氯化氰和二氯甲烷加入三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-78℃、转速为200r/min，边搅拌边滴加三乙胺，控制滴加时间为20-30min，滴加结束后，保持温度和转速不变，继续搅拌2h，然后将温度升温至20℃，将得到的反应液减压抽滤，保留滤液，将得到的滤液转移至旋转蒸发仪中，在30℃减压浓缩至体积不变，得到第一组分。

2.根据权利要求1所述的一种酸酯聚氨酯固化剂，其特征在于，步骤S11中抗氧化组分、四氢呋喃、甘油碳酸酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的用量比为0.1mol：200-250mL：0.1mol：0.1mol：0.1mol；步骤S12中中间体1、对氨基苯酚和二甲基亚砜的用量比为3.7-4g：1.3-1.5g：40-50mL；步骤S13中对中间体2、氯化氰、二氯甲烷和三乙胺的用量比为0.1mol：0.15mol：200mL：0.15mol。

3.根据权利要求1所述的一种酸酯聚氨酯固化剂，其特征在于，抗氧组分通过如下步骤制备：

步骤S21、将2，6-二叔丁基苯酚和氢氧化钾加入四口烧瓶中，在氮气保护条件下，加入溶剂a，设置温度为80℃，加热回流50-60min，然后加入溶剂b，设置温度为80℃，滴加丙烯酸甲酯，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应3h；反应结束后，用冰醋酸调节反应液的pH值为7，然后用去离子水和乙酸乙酯萃取三遍，合并有机相，用旋转蒸发仪在45℃减压浓缩至体积不变，得到中间体3；

步骤S22、将中间体3加入三口烧瓶中，然后加入无水乙醇，设置温度为25℃、转速为300r/min，在氮气保护条件下，滴加质量分数为10％的氢氧化钠溶液，滴加结束后，将温度升为40℃，保持转速不变，在氮气保护条件下搅拌反应3h，反应结束后，用2mol/L的盐酸溶液调节pH值为1-2，然后静置50-60min，然后减压抽滤，将得到的滤饼用去离子水洗涤，洗涤结束后，在50℃真空干燥至恒重，抗氧化组分。

4.根据权利要求3所述的一种酸酯聚氨酯固化剂，其特征在于，步骤S21中溶剂a为无水乙醇，溶剂b为无水乙醇，2，6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、溶剂a、溶剂b和丙烯酸甲酯的用量比为8g：4g：1g：15-20mL：9-11mL；步骤S22中中间体3、无水乙醇和质量分数为10％的氢氧化钠溶液的用量比为1g：10mL：2-4g。

5.根据权利要求1所述的一种酸酯聚氨酯固化剂，其特征在于，制备第二组分的过程，包括如下步骤：

步骤S31、将4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶和甘油碳酸酯加入圆底烧瓶中，通入氮气保护，在温度为120℃、转速为400r/min条件下搅拌反应2h，反应结束后，在60℃真空条件下干燥至恒重，得到第二组分。

6.根据权利要求5所述的一种酸酯聚氨酯固化剂，其特征在于，步骤S31中4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶和甘油碳酸酯的用量摩尔比为1：1。

7.根据权利要求1所述的一种酸酯聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、制备第一组分；

第二步、制备第二组分；

第三步、将第一组分和第二组分混合，得到一种酸酯聚氨酯固化剂。