[发明专利]高通量碳化硅陶瓷过滤膜及其制备方法

说明书

本发明提供一种高通量碳化硅陶瓷过滤膜及其制备方法，采用在载体基础上单次直接覆分离层工艺，即载体烧结后，直接涂覆分离层，烧结后再进行除碳即可。通过优化烧结工艺，并优化制膜液配方，使其在涂覆时避免因毛细过滤和薄膜形成过程中碳化硅细小颗粒进入载体的微孔内，可实现在平均孔径10μm以上碳化硅载体上直接涂覆平均孔径在0.2μm以下的分离层，在涂覆时有效阻止碳化硅细小颗粒进入载体的微孔内。由此，可避免陶瓷膜传统制备工艺中需多次涂覆即至少2次涂覆和3次烧结的不足，从而降低生产成本，提高产品合格率。由于中间层的去除，同等孔径的陶瓷膜的通量可大幅提升。

技术领域

本发明涉及陶瓷过滤膜技术领域，具体而言涉及一种高通量碳化硅陶瓷过滤膜及其制备方法。

背景技术

传统碳化硅膜制备跟陶瓷膜一样，其结构也是三明治结构，即为支撑层、中间层和分离层。支撑层是膜的载体，主要保证膜的机械强度。分离层起真正过滤分离作用。因为载体孔径往往是分离层颗粒的至少25倍以上，所以在现有的工艺中，需在支撑层和分离层之间涂覆中间层，以防止分离层制备过程中其颗粒向支撑层渗透。然而，由于中间层的存在，客观上降低了通量，同时传统工艺的载体、中间层以及分离层的微孔孔径之间的差距小，通常在1-5 倍之间变化，造成通量低，提高难度大。

如图1所示，碳化硅膜传统工艺的制备流程需要进行至少3次烧结，制备工艺相对复杂、成本高，而产品因为需多次涂覆，导致成品率低、通量低。传统工艺中，每次涂覆高温烧结后(通常需要在2000-2400℃、惰性气体如氩气保护条件下烧结)，需对其进行高温氧化(在 700-1200℃，通空气条件下进行)，以此来去除高温烧结残留下来的碳，这些碳来源于坯体或者涂膜浆料含粘合剂、分散剂等有机物。如果不去除碳，由于碳是疏水性物质，在涂膜时候浆料里的溶剂/水很难通过毛细管力进入载体孔内，因此无法最终形成涂膜。

因此，在传统工艺里，需在高温烧结后对产品进行氧化处理。载体在氧化后，碳的去除使得表面亲水，孔径也相对变大，因而有利于浆料溶剂/水通过毛细管力进入载体孔内最终形成涂膜，但这需要涂膜浆料里的涂层颗粒粒径足够大才能使其不因毛细管力而进入载体。

发明内容

本发明目的在于提供一种在烧结工艺后不去除碳的高通量碳化硅陶瓷过滤体的制备方法，即载体烧结后不进行氧化除碳，而是保留残留的碳，具体通过优化膜层浆液和制备工艺，降低表面张力，使膜层浆液在载体为疏水的情况下仍可利用毛细管力进行涂覆，利用载体表面和涂层颗粒带同性电荷而产生的同性相斥作用，将膜层细小颗粒涂在平均孔径为10μm以上的载体上。

本发明的第一方面提出了一种高通量碳化硅陶瓷过滤体的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备多通道管状坯体，并高温烧结多通道管状坯体，制备出具有第一均值孔径的微孔结构的载体；

(2)竖立载体，将膜层浆液从步骤(1)制备的得到的载体底部载入通道，待膜层浆液到达所述载体顶部，保持预定时间后，释放通道里的膜层浆液，形成通道膜层；其中所述膜层浆液的颗粒与所述载体表面携带同性电荷；

(3)干燥步骤(2)制备的通道膜层；

(4)在惰性气氛保护条件下，高温烧结所述通道膜层，形成具有第二均值孔径的微孔结构，制作出分离层；以及

(5)对步骤(4)得到的分离层进行高温氧化烧结，去除残留碳。

优选地，所述载体的制备具体包含以下过程：

将具有第一粒径错配比的碳化硅粉与第一助剂和水混合后，挤出成型多通道管状坯体，再对坯体进行烧结，通过坯体重结晶，在通道的壁上形成具有第一均值孔径的微孔结构，制作出载体；

优选地，所述具有第一粒径错配比的碳化硅粉包含碳化硅粉I和碳化硅粉II，碳化硅粉 I的中值粒径为碳化硅粉II的中值粒径的5-30倍。更加优选地，所述碳化硅粉I的中值粒径为在10-30μm之间；碳化硅粉II的中值粒径在0.5-6μm之间。