[发明专利]测定硫同位素含量的设备及方法

说明书

本申请提供一种测定硫同位素含量的设备及方法。测定硫同位素含量的设备，包括：样品燃烧装置、气液反应装置、固液分离装置和检测装置。测定硫同位素含量的方法，使用测定硫同位素含量的设备进行测定，所述方法包括：将样品在所述样品燃烧装置内燃烧得到气态二氧化硫，然后将二氧化硫输入所述气液反应装置中进行反应得到含有所述含硫沉淀物的固液混合物，再使用固液分离装置分离得到所述含硫沉淀物，使用所述检测装置测定硫同位素³⁴S的含量。本申请提供的测定硫同位素含量的设备及方法，能够在不增加样品量的情况下，测量硫含量较低的样品中的硫同位素含量。

技术领域

本申请涉及元素含量检测领域，尤其涉及一种测定硫同位素含量的设备及方法。

背景技术

目前测定硫同位素普遍是直接采用元素分析-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定，先在元素分析仪(EA)中燃烧样品，其中的碳元素转化为二氧化碳，氮元素转化为二氧化氮，硫元素转化为二氧化硫，燃烧生成的气体产物全部被载气一起带入稳定同位素质谱仪(IRMS)中测定。在稳定同位素质谱仪(IRMS)测定过程中，首先碳、氮、硫的化合物同时经过吸附柱时被吸附，待样品被完全燃烧、所产生的产物全部经过吸附柱、多余产物被排出后，吸附柱上的碳、氮、硫化合物在特定条件下解吸释放出来，被带入检测器中测定。由于某些样品(如大米)中碳、氮元素的含量比硫元素含量高得多(通过实际样品测定，大米中硫元素含量主要在0.09％～0.15％之间，而氮元素含量集中在1.0％～1.8％之间，碳元素含量则高达38％～43％之间)，因此燃烧后数量占绝对优势的二氧化碳、二氧化氮会迅速与吸附柱大量结合，使吸附柱的吸附容量快速达到饱和状态，而二氧化硫与吸附柱结合的量则极其微量。即便稳定同位素质谱仪(IRMS)拥有非常高的灵敏度，达到ppb级(10^-9)，但在高含量碳、氮的干扰影响下，对于如此微量的硫元素的测定精度仍然较差，准确度也大打折扣。即使是基于保留时间差异的色谱柱，由于大量CO₂气体进入质谱的干扰也会大大影响S同位素分析精度。

如何在不增加样品量的情况下，能够精准的检测较低硫含量的样品中的S同位素含量，成为亟待解决的问题。

发明内容

本申请的目的在于提供一种测定硫同位素含量的设备及方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：

一种测定硫同位素含量的设备，包括：样品燃烧装置、气液反应装置、固液分离装置和检测装置；

所述样品燃烧装置用于将样品燃烧得到二氧化硫气体，所述气液反应装置用于将二氧化硫转化为含硫沉淀物，所述固液分离装置用于过滤得到所述含硫沉淀物，所述检测装置用于检测所述含硫沉淀物中的同位素³⁴S含量。

优选地，所述样品燃烧装置包括燃烧炉，所述燃烧炉的燃烧管内设置有氧化铜。

优选地，所述气液反应装置包括反应容器和导管，所述反应容器用于容纳与所述二氧化硫反应的液体，所述导管用于连通所述燃烧炉和所述反应容器。

优选地，所述固液分离装置包括石英纤维滤膜，所述检测装置包括元素分析-稳定同位素质谱仪。

本申请还提供一种测定硫同位素含量的方法，使用所述的测定硫同位素含量的设备进行测定，所述方法包括：

将样品在所述样品燃烧装置内燃烧得到气态二氧化硫，然后将二氧化硫输入所述气液反应装置中进行反应得到含有所述含硫沉淀物的固液混合物，再使用固液分离装置分离得到所述含硫沉淀物，使用所述检测装置测定硫同位素³⁴S的含量。

优选地，所述燃烧的温度为800-1000℃；所述样品燃烧装置内通入氧气，所述氧气的流速为30-50mL/min，通入氧气的时间为70-140s。

优选地，通过向所述样品燃烧装置内输入载气将所述二氧化硫输入所述气液反应装置中；