[发明专利]3-（6-苯基己基）苯硼酸及其衍生物的合成方法

说明书

本发明公开了3‑(6‑苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，涉及化工合成技术领域。3‑(6‑苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，其合成步骤如下：S1：利用低温合成步骤通过反应物B和反应物D合成中间体H；S2：利用低温合成步骤通过反应物F和中间体H合成中间体I；S3：利用低温合成步骤通过反应物G和中间体I合成成品。本发明提供了一种3‑(6‑苯基己基)苯硼酸及其衍生物的新型合成方法，其反应步骤缩短至三步，用料精简，并且原材料均可回收再利用，提高反应收率，具有反应时间短，操作简单，可放大连续生产，降低反应成本问题等一系列优势。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体为3-(6-苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法。

背景技术

有机电致发光材料是指在电场作用下能发出光的高分子或小分子有机材料，而3-(6-苯基己基)苯硼酸化合物是组成铱络合物、有机电致发光器件、显示器件和照明器件重要原料和中间体，但是目前生产3-(6-苯基己基)苯硼酸化合物主要还是采用传统的合成方法，其以格式试剂为原料，反应步数多达六七步，步骤繁琐，用料繁杂，产生三废多，并且其收率较低，为此提出一种3-(6-苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供3-(6-苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：3-(6-苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，其合成步骤如下：

S1：利用低温合成步骤通过反应物B和反应物D合成中间体H；

S2：利用低温合成步骤通过反应物F和中间体H合成中间体I；

S3：利用低温合成步骤通过反应物G和中间体I合成成品；

其化学反应过程为：

其中，反应物B为溴苯和芳香环溴代化合物中的任意一种或者多种的混合物，其化学式为：其中R基团为任意一种取代基，所述取代基包括氢、氟、氯和甲基，反应物D为Br(CH₂)_nBr和I(CH₂)_nBr中的任意一种或者多种的混合物，n的范围为2-12，反应物F为对二溴苯、间二溴苯、邻二溴苯和芳香环二溴取代化合物中的任意一种或者多种的混合物，反应物G为硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯和硼酸三酯类化合物中的任意一种或者多种的混合物。

更进一步地，所述S1步骤中的低温合成步骤为：向反应容器中加入溶剂A和反应物B，搅拌并降温至反应温度后，缓慢滴入试剂C，滴毕后在该温度下进行保温反应，滴入反应物D，缓慢回温后进行保温反应，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，再次回温后，分液，对水相萃取，合并有机相，洗涤，干燥并浓缩后，将残余物进行减压蒸馏，回收过量的反应物D和得到的中间体H，其中每100-400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：40-140mol的反应物B、40-140mol的试剂C、80-600mol的反应物D和5-20L的试剂E。

更进一步地，所述S2步骤中的低温合成步骤为：向反应容器中加入溶剂A和反应物F，搅拌并降温至反应温度后，缓慢滴入试剂C，滴毕后在该温度下进行保温反应，滴入中间体H，缓慢回温后进行保温反应，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，再次回温后，分液，对水相萃取，合并有机相，洗涤，干燥并浓缩后，将残余物进行减压蒸馏，回收过量的中间体H和得到的中间体I，其中每100-400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：80-600mol的中间体H、40-140mol的试剂C、40-140mol的反应物F和5-20L的试剂E。