[发明专利]3-（6-苯基己基）苯硼酸及其衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 202110418688.5 | 申请日： | 2021-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN113121579B | 公开（公告）日： | 2023-06-06 |
| 发明（设计）人： | 吴红松;李江潮;郅雅琴;贾晓茹 | 申请（专利权）人： | 河北松辰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人： | 张秋菊 |
| 地址： | 055550 河北省邢台市宁*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 硼酸 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.3-(6-苯基己基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：S1：在惰性气体保护下，向带搅拌器和温度计的四口瓶中加入四氢呋喃800ml和溴苯0.637mol，搅拌并降温至-80℃后缓慢滴入浓度为2.5M的正丁基锂四氢呋喃溶液0.669mol，滴毕后在-80℃保温反应2小时，滴入1,6-二溴己烷4.00mol，缓慢回温至-20℃保温搅拌反应3小时，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加浓度为10％的溴化氢水溶液20ml淬灭反应，回温至0℃，分液，水相用乙酸乙酯萃取2次，合并有机相，并用饱和氯化钠溶液洗1次，采用无水硫酸钠干燥并浓缩，残余物在18mmHg的压力下减压蒸馏，82℃回收过量1，6-二溴己烷，123℃收集得到(6-溴己基)苯136.6g，计算其收率为89％，采用气相色谱分析其纯度为98％，采用高效液相色谱法测定其纯度为98％；
S2：在惰性气体保护下，向带搅拌器和温度计的四口瓶中加入四氢呋喃800ml和1，3-二溴苯0.424mol，搅拌并降温至-80℃后缓慢滴入浓度为2.5M的正丁基锂四氢呋喃溶液0.445mol，滴毕后在-80℃的温度下保温反应2小时，滴入S1步骤中的(6-溴己基)苯3.000mol，缓慢回温至-20℃保温搅拌反应3小时，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加浓度为10％的溴化氢水溶液20ml淬灭反应，回温至0℃分液，水相用乙酸乙酯萃取2次，合并有机相，并用饱和氯化钠溶液洗1次，采用无水硫酸钠干燥并浓缩，残余物在18mmHg的压力下减压蒸馏，123℃回收过量的(6-溴己基)苯，139℃收集得到3-(6-苯己基)溴苯112.7g，计算其收率为84％，采用气相色谱分析其纯度为98％，采用高效液相色谱法测定其纯度为98％；
S3：在惰性气体保护下，向带搅拌器和温度计的四口瓶中加入四氢呋喃800ml和3-(6-苯己基)溴苯0.378mol，搅拌并降温至-80℃后缓慢滴入浓度为2.5M的正丁基锂四氢呋喃溶液0.347mol，滴毕后在-80℃的温度下保温反应2小时，滴入硼酸三异丙酯0.378mol，并在-80℃继续保温搅拌反应3小时，取样高压液相色谱分析反应完毕，向体系中缓慢滴加浓度18％的溴化氢水溶液32ml淬灭反应，回温至0℃分液，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，采用饱和氯化钠溶液洗3次，采用无水硫酸钠干燥活性炭脱色处理后减压浓缩，残余物抽滤，滤饼水淋洗，晾干得到成品3-(6-苯基己基)苯硼酸80g，计算其收率为90％，采用高效液相色谱法测定其纯度为99％；
其化学反应过程为：
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