[发明专利]一种二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐及制备方法和应用

权利要求书

1.一种二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐，其特征在于，所述二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐的分子式为C₃₁H₃₉NO₉；

所述二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐的晶体学特征包括，空间群为P2₁2₁2₁，晶胞参数为a=12.8851(6)Å，b=14.4609(6)Å，c=30.5942(16)Å,α＝90°，β＝90°，γ＝90°，晶胞体积为5700.6(5)ų；

所述二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐的X射线粉末衍射谱图中，在2θ衍射角为5.5±0.2°、7.3±0.2°、9.5±0.2°、10.7±0.2°、12.4±0.2°、13.2±0.2°、13.9±0.2°、14.9±0.2°、16.9±0.2°、17.2±0.2°、18.8±0.2°、19.5±0.2°、20.0±0.2°、20.5±0.2°、21.5±0.2°、22.0±0.2°、22.8±0.2°、24.2±0.2°、25.7±0.2°、27.3±0.2°、29.3±0.2°处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐，其特征在于，所述二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐的差示扫描量热分析图谱在145±2℃有特征熔融峰。

3.一种权利要求1或2所述的二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将二甲胺含笑内酯和对羟基苯甲酸反应，得到二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐粗品；

(2)将步骤(1)得到的二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐粗品进行冷却结晶，得到所述二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐；

步骤(1)所述二甲胺含笑内酯和对羟基苯甲酸的摩尔比为1:2.0-2.5；

所述反应的温度为40-60℃，反应的时间为10-30min；

步骤(1)所述反应是在有机溶剂中进行的；

所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈或乙酸异丙酯中的任意一种；

二甲胺含笑内酯的添加量为20-100mg，所述有机溶剂的添加量为1mL；

步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为2-5℃/h；

步骤(2)所述冷却结晶的温度为-10～15℃。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括将冷却结晶得到的混合物依次进行固液分离、清洗以及干燥。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方式为过滤。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥是在25-40℃常压干燥1-3h。

7.一种权利要求1或2所述的二甲胺含笑内酯-对羟基苯甲酸盐在制备抗风湿性药物中的应用。