[发明专利]一种二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐，其特征在于，所述二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐的分子式为C₂₄H₃₃NO₆，且具有如下结构：

所述二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐的晶体学特征包括：空间群为P2₁2₁2₁，晶胞参数为a=9.0744(6)Å，b=14.6756(8) Å，c=16.4947(11) Å,α＝90°，β＝90°，γ＝90°，晶胞体积为2196.6(2) ų；

所述二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐的X射线粉末衍射谱图中，在2θ衍射角为7.9±0.2°、10.6±0.2°、11.2±0.2°、12.1±0.2°、12.5±0.2°、13.1±0.2°、14.3±0.2°、15.4±0.2°、16.0±0.2°、17.0±0.2°、18.7±0.2°、19.3±0.2°、19.6±0.2°、20.1±0.2°、21.1±0.2°、22.2±0.2°、23.0±0.2°、23.5±0.2°、24.2±0.2°、24.6±0.2°、25.2±0.2°、26.0±0.2°、26.6±0.2°、27.5±0.2°处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐，其特征在于，所述二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐的差示扫描量热分析图谱在177±2℃有特征熔融峰。

3.一种权利要求1或2所述的二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将二甲胺含笑内酯和间羟基苯甲酸在有机溶剂反应，得到混合物；

(2)将步骤(1)反应得到的混合物进行冷却结晶，得到所述二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐；

步骤(1)所述二甲胺含笑内酯和间羟基苯甲酸的摩尔比为1:0.8-1.5；

以二甲胺含笑内酯的添加量为20-80mg计，步骤(1)所述有机溶剂的添加量为1mL；

步骤(1)所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮或乙酸异丙酯中的任意一种；

步骤(1)所述反应的温度为40-60℃，反应的时间为10-30min；

步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为10-15℃/h；

步骤(2)所述冷却结晶的降温终点为0-10℃。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括将冷却结晶后得到的结晶物依次进行固液分离、清洗以及干燥。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方式为过滤。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥是在常压条件下进行的，所述干燥的温度为25-40℃，干燥的时间为3-6h。

7.一种权利要求1或2所述的二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

将二甲胺含笑内酯和间羟基苯甲酸进行研磨混合反应，得到所述二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐；

所述二甲胺含笑内酯和间羟基苯甲酸的摩尔比为1:1-1.1；

所述研磨用设备包括球磨机或玛瑙研钵；

所述研磨是在溶剂中进行研磨的，以二甲胺含笑内酯的添加量为1mg计，所述溶剂的添加体积为0.683-1.365μL；

所述溶剂选自乙醇、丙酮、乙腈、1,4-二氧六环或乙酸甲酯中的任意一种；

所述研磨的频率为20-30Hz，研磨的时间为5-30min。

8.一种权利要求1或2所述的二甲胺含笑内酯-间羟基苯甲酸盐在制备抗风湿性药物中的应用。