[发明专利]一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法

说明书

本发明属于化学物品技术领域，尤其为一种用于制备高纯度1H‑1,2,3－三氮唑的方法，所述1H‑1,2,3－三氮唑需要如下化学材料制成：乙二醛、水合册、盐酸羟胺、乙酸乙酯、甲苯、乙酸酐和无水甲醇，所述乙二醛的浓度为百分之四十，所述水合册的浓度为百分之八十五，所述1H‑1,2,3－三氮唑的制备需要四个步骤，第一步制备单肟腙的合成，第二步肟酰腙的合成，第三步双酰肟腙的合成，第四步三氮唑的合成，本发明的制备方法操作简单，都是常见的化学实验操作，反应条件简单，易于控制，而且制备出来的1H‑1,2,3－三氮唑的浓度高，在制备的过程中没有污染物产生，不会污染环境，本发明在制作过程中不会发生危险，在实验的过程中没有危险性，简单易操作而且安全。

技术领域

本发明涉及化学物品技术领域，具体为一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法。

背景技术

1H-1,2,3－三氮唑是一种很重要的医药中间体，它是合成抗生素侧链的连接物，又是许多抗生素不可缺少的中间体。用于药物、杀菌剂等领域，合成多种复杂的化合物，一般室温是液体，无色液体，放置一段时间是淡红色的，低温15度以下转变为固体.密度(25℃)：1.192g/ml；熔点：23-25℃；沸点：203℃；闪点：225°F。

分子式：C2H3N3，分子质量：69.06，沸点：203℃，熔点：23-25℃，中文名称：三氮唑；1,2,3－三氮唑；连三唑；1,2,3－三唑；1H-1,2,3－三氮唑，结晶。相对密度1.192，折光率1.4980，闪点107℃，可用于半合成β－内酰胺类抗生素的侧链。

目前我们在合成1H-1,2,3－三氮唑大多都是采用化学物质直接合成，在合成的过程中会产生一些有毒有害的化学物质，而且合成的效率不高，为此我们提出了一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，已解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：所述1H-1,2,3－三氮唑需要如下化学材料制成：

乙二醛、水合册、盐酸羟胺、乙酸乙酯、甲苯、乙酸酐和无水甲醇，所述乙二醛的浓度为百分之四十，所述水合册的浓度为百分之八十五。

优选的，所述1H-1,2,3－三氮唑的制备需要四个步骤：

第一步制备单肟腙的合成，第二步肟酰腙的合成，第三步双酰肟腙的合成，第四步三氮唑的合成，通过上述四个步骤就可以制取1H-1,2,3－三氮唑，在反应时要特别的注意温度，温度在反应中起到了至关重要的作用，四个步骤每个的步骤的温度都要进行完全的把控。

优选的，第一步首先将85％的水合册倒入三口烧瓶内，控制釜内温度保持在0度左右，接着缓慢加入盐酸羟胺，最后滴加40％乙二醛，升温至10-15度反应五－六个小时，最后将反应后得到的料液用乙酸乙酷(1:1)萃取3-5次，得到单肟腙的乙酸乙酯溶液，在加入盐酸羟胺时一定要缓慢加入，因为盐酸羟胺在加热时会放热，会使瓶内的温度升高，所以要缓慢的加入盐酸羟胺，防止其升高溶液的温度干扰试验。

优选的，第二步首先将单肟腺投入到三口烧瓶内，加入乙酸乙酯，等溶解后，过滤少量不溶物，接着将滤液重新放入烧瓶内，控制釜内温度在30度以下，然后滴加醋酐，滴加完后，继续保持温度25-30度反应五－六小时，然后过滤出肟酰腙，在加入乙酸乙酯一定要等到充分溶解之后在过滤，过滤时要把不溶物完全过滤，否则会对肟酰腙的生成造成干扰，会产生一些其他的杂质。

优选的，第三步首先将肟酰腙投入三口烧瓶中，然后加入乙酸乙酯并搅拌，控制温度在90度左右，接着滴加醋酐，等滴加完后，控制温度在90度下反应3小时，后冷却到室温后，在进行过滤，就可以到双肟酰腙滤液，因为反应是在90度的温度下进行，所以在过滤时在进行降温和冷却，否则在过滤时不仅不能过滤完全，还会对使用者这造成一定的伤害。